[发明专利]一种海胆状硒化锡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能性新材料的制备技术领域，具体涉及一种海胆状硒化锡制备方法。

背景技术

硒化锡是一种不含铅的半导体化合物材料，属于IV-VI族化合物，是一种典型的p型半导体材料，其带隙在0.9-1.3eV之间。作为四种重要的层状半导体材料之一，硒化锡中的硒原子和锡原子紧紧的沿C轴方向堆积在一起，层间具有较弱的范德华力。基于其层状结构的特性，使得其具有优异的性能。

目前，关于硒化锡的研究主要集中在半导体领域，此外，在光电器件、热电材料、发光器件等领域都有越来越多的研究成果涌现。对于它的可控制备，成份的精确控制以及光、电、声、热等领域的研究，已成为研究人员的主战场。

随着电动汽车和电子设备市场的不断迅猛扩大，提供一种高能量密度的能量储存设备对市场的发展具有极其重要的意义，其中，超级电容器由于其具有较高的能量密度，能够实现快速充放电，高的比容量和较好的循环寿命，是一种理想的能量储存介质，但是，目前的超级电容器其比容量和能量密度都较低，还不足以满足目前的市场需求。而这其中关键的影响因素就是电极材料的选择，尤其是更加明白电子储存原理、电化学位点和电子的转移路径等问题。由于硒化锡具有可调的光带隙，较好的层状结构，稳定的物理性质，且存储量巨大，因此，将其用于超级电容器的电极材料具有广阔的前景。

发明内容

本发明的目的在于克服目前超级电容器能量密度较低的缺陷，通过使用一种简单的方法制备出高能量密度、循环寿命的超级电容器用电极材料。

一种海胆状硒化锡的制备方法，首先，将锡盐搅拌均匀分散在醇溶液中，然后向混合均匀的锡盐分散液中加入适量的二氧化硒，之后向上述混合溶液加入1-5ml的油酸，继续搅拌5-10min，再向上述混合液中加入0.5-2ml的油胺，继续搅拌5-10min，将搅拌均匀的反应液转移到水热反应釜中进行反应，待反应结束后，冷却至室温，将得到的产物分离、洗涤后烘干即可。其中，通过加入合适比例的油酸油胺作为合成海胆状硒化锡的表面活性剂，可以很好的调控晶体的生长过程。

具体的，本发明制备一种海胆状硒化锡的方法，包括以下步骤：

步骤A、称取适量的锡盐，将锡盐均匀的分散在醇溶液中，其中锡盐与醇溶液的质量比为1：50-200；

步骤B、称取适量的二氧化硒，将其加入步骤A中搅拌均匀的醇溶液中，继续搅拌均匀，其中二氧化硒与锡盐的质量比为1:0.1-0.8；

步骤C、向步骤B中混合均匀的溶液中加入1-5ml的油酸，继续搅拌5-10min；

步骤D、再向步骤C中混合均匀的溶液中加入0.5-2ml的油胺，继续搅拌5-10min；

步骤E、将搅拌均匀的反应液转移到水热反应釜中进行反应，待反应结束后，冷却至室温，将得到的产物分离、洗涤后烘干即可。

进一步的，本发明步骤A中的锡盐选自四氯化锡、氯化亚锡、草酸锡、硝酸锡和硫酸锡中的一种或几种；醇溶液选自乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种。

本发明中的搅拌选自磁力搅拌、机械搅拌中的一种，且搅拌速率为100-500rpm。

本发明步骤E中的反应温度为80-160℃，反应时间为12-24小时，烘干温度为50-80℃。

本发明通过一种溶剂热的方法制备出了海胆状的硒化锡，通过X射线衍射仪的测试分析，结果显示通过本发明中的方法制备出的硒化锡具有很高的纯度；通过扫描电子显微镜的测试分析，本发明中由于引入了油酸油胺混合体系做表面活性剂，其在晶体生长过程中对产物的最终形貌产生了极大的影响，最终制备出了海胆状的硒化锡；通过电化学工作站的测试，结果显示本发明中的海胆状硒化锡具有很好的能量密度，是一种极有前途的超级电容器用电极材料。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供一种溶剂热的方法，制备出了海胆状的硒化锡，从扫描电镜照片可以看出，该硒化锡颗粒表面带有大量的“毛刺”，是一种线性的硒化锡；

（2）本发明通过引入了油酸和油胺作制备硒化锡的表面活性剂，由于二者对反应过程的影响，最终制备出了海胆状的硒化锡；

（3）本发明中的海胆状硒化锡用做超级电容器电极材料时，表现出了优异的性能，当电流密度为0.08A/g时，其比容量和能量密度分别达到352.1F/g和8.2W/Kg。

附图说明

图1 本发明制备的海胆状硒化锡的XRD图谱；

图2 本发明制备的海胆状硒化锡的SEM图片。

具体实施方式