[发明专利]一种纳米氧化锆的制备方法

说明书

本发明涉及纳米功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆的制备方法。本发明以硝酸锆作为锆源，通过水杨酸甲酯对其包裹，将低锆离子的活性，再通过聚丙烯酸钠对硝酸根离子进行吸附，使溶液中形成丰富的游离锆离子，通过钴酸钠中钴酸根对游离的锆离子，进行弱化学键的结合，随后通过氢化钠的多质子行为及对弱化学键的破坏，形成高分散性的纳米氧化锆的前驱体，通过在熔融形成纳米氧化锆的过程中，通过液氮的快速冷却，降低纳米氧化锆晶体成型时间以及所需热量，提高了分散性能，同时添加剂的分解产生物及液氮的冷却使其表面负载部分氮元素，都降低了纳米氧化锆表面活性，抑制颗粒间的团聚，再使用表面活性剂进行改性，进一步提高分散性。

技术领域

本发明涉及纳米功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

纳米氧化锆为白色固体，是一种十分重要的纳米氧化物，分子量123.22，熔点2397℃，沸点4275℃，硬度较大，氧化锆具有优良的物理化学稳定性，如常温下为绝缘体，高温下具备固体电解质的特性，同时由于其分子结构的特殊性，具有一定的催化作用，是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀、具有良好的光学、热学、电学和机械性能的无机非金属材料。

纳米氧化锆颗粒因其兼具有高比表面积、稳定性好的特点，在陶瓷、橡胶、涂料、日用化工、催化等方面具有广泛的应用。此外，氧化锆具有较高的折射率，氧化锆粒子可添加到有机基质中以提高有机基质的折射率，或者作为高反射率的纳米粒子薄膜使用。因具有优异的物理和化学性质，纳米氧化锆一直是研究者高度关注的物质。一般认为，优良的纳米氧化锆粉体应该具备晶形完整、结构稳定、颗粒分布均匀、比表面积大、无团聚等特征。

传统的制备纳米氧化锆的方法有固相法(高温喷雾热解法、喷雾感应耦合等离子体法、冷冻干燥法)和化学法（水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、尿素低温陈化法、化学气相沉积法等）。固相法操作简单，制备条件易于控制，容易进行工业化生产，但能耗大，制备的产品颗粒大，颗粒形貌难以控制，产品批次重复性差；化学法是将可溶性原料进行充分混合后反应，可制备出均匀一致、粒径可控的产品，一直是制备纳米颗粒的重要方法，并且在掺杂过程中，可使掺杂原子均匀地分布到晶体结构中去，以得到均一、高性能的氧化锆粉体材料。但化学法对反应设备要求苛刻，且需要昂贵的反应试剂和复杂的反应过程，生产成本较高，且利用这些方法所生产的纳米材料普遍存在团聚的问题，团聚使纳米材料比表面积大的优势不能充分发挥。 另外，一般的制备方法生产周期长，不利于工业化生产。

上面所述制备纳米氧化锆颗粒的化学法中，高温灼烧或干燥脱水过程很容易产生颗粒团聚，难以得到单分散的纳米颗粒。“团聚”已经成为当前制约纳米材料发展的严重障碍之一。

因此，有必要制备出一种纯度高、自分散性能好的纳米氧化锆颗粒，以此来适应于市场的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前生产的纳米氧化锆易产生颗粒团聚，难以得到单分散的纳米氧化锆，降低纳米氧化锆质量的问题，本发明提供了一种纳米氧化锆的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种纳米氧化锆的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）按重量份数计，取70～80份水、30～35份硝酸锆、10～15份聚丙烯酸钠

、7～9份水杨酸甲酯、4～6份氢化钠及1～3份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80～90℃下进行预热；

（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3～1.6MPa，升温至105～115℃，搅拌反应；

（3）在搅拌结束后，冷却至50～60℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中进行捣碎，收集捣碎混合物；