[发明专利]一种稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，特别涉及一种稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂的制备方法。

背景技术

20世纪以来，人类在在享受这迅速发展的工业与科技所带来的舒适和方便的同时，也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果，从上半叶震惊世界的“八大公害事件”到今年来发现的全球变暖、臭氧层破坏和生物多样性的消失，都是20世纪环境恶化的直接结果，化工厂、发电厂等都会排放很多的有毒物，如CO、SO₂、NO₂和NO等都会对大气造成很严重的污染；环境污染不仅来自这些，而且来自生产生活的方方面面，其影响包括潜在影响远不止于此，已严重地威胁着人类的继续繁衍和生存，所以，控制污染、保护环境，实现可持续发展是全人类的迫切愿望和共同心声。

为了解决以上问题，已开发出多种治理环境污染的技术方法，其中最常用的包括物理沉降法、微生物法、化学氧化法等。这些常见的处理污染物的方法虽然能一定程度上解决部分的污染，然而其中有些技术尚存在一些不足之处。例如，微生物法往往难以彻底的降解某些污染物。物理沉降法也很难从根本上彻底降解污染物。化学氧化法所使用的是有选择性的氧化剂，但是不利于回收利用，而且对于复杂多样的污染物还是不能够进行完全的降解。因此，寻找清洁、方便的环境污染治理技术(光催化降解)就显得尤为重要。

近些年，铋系半导体光催化剂因其禁带宽度较窄，具有良好的可见光光催化活性而引起了人们的关注，其中卤氧化铋因其活性较高、稳定性好，成为了最具代表性的铋基化合物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂的制备方法，本发明采用简单可行易操作的溶剂热法制备所需的光催化材料，本方法生产工艺、设备简单，成本低；稀土元素掺杂后的BiOI光催化剂的光催化降解性能明显提高，并具有一定的重复性，具有良好的应用前景。

本发明的一种稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括：

(1)将五水合硝酸铋和稀土元素的硝酸盐加入溶剂中，搅拌，充分溶解，得到含稀土元素的硝酸铋溶液；其中五水合硝酸铋与溶剂的用量比为0.001～0.003mmol：10～30mL，稀土元素硝酸盐占五水合硝酸铋的摩尔百分比例为1～5％；

(2)在搅拌下将碘化钾溶液逐滴匀速滴加至步骤(1)得到的含稀土元素的硝酸铋溶液中，滴加结束后继续搅拌，得到前驱体溶液，置于反应釜中进行反应，反应结束降至室温取出，经洗涤、真空烘干、研磨得到稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋BiOI光催化剂；其中硝酸铋溶液中的硝酸铋和碘化钾溶液中的碘化钾的摩尔比为1～2：1。

所述步骤(1)中的稀土元素为钇Y、铈Ce、镨Pr、铒Er或镱Yb。

所述步骤(1)中的溶剂为乙二醇。

所述步骤(1)中的搅拌为磁力搅拌，具体工艺参数为：磁力搅拌转速为60～1000rpm；磁力搅拌时间为1～5h。

所述步骤(2)中的碘化钾溶液是通过将0.001～0.003mmol的碘化钾加入10～30mL的乙二醇中，以60～1000rpm的转速磁力搅拌0.5～2h制得。

所述步骤(2)中的搅拌为磁力搅拌，具体工艺参数为：磁力搅拌的转速为60～1000rpm，继续磁力搅拌的时间为0.5～1h。

所述步骤(2)中匀速滴加的速度为1～5滴/秒。

所述步骤(2)中的反应釜为聚四氟乙烯高温反应釜。

所述步骤(2)中反应的工艺参数为：反应温度为100～200℃，反应时间为10～24h，升温速率为1～10℃/min。

所述步骤(2)中洗涤的工艺条件为：用乙醇和水各洗三次。

所述步骤(2)中真空烘干的工艺参数为：在真空烘箱中，烘干温度为25～60℃，烘干时间为10～14h。

本发明得到的稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂具有四方晶体结构，中空微球直径尺寸约在5～6μm。

在众多的卤氧化铋光催化剂材料中，BiOI光催化剂禁带宽度最窄，再通过掺杂稀土元素，可以扩大BiOI的吸收光谱，增强其对紫外可见光的吸收，同时提高光生电子-空穴的分离率，稀土元素还可以将远红外光转换为可见紫外光，从而提高其光催化活性。

有益效果

(1)本发明采用简单可行易操作的溶剂热热法制备稀土元素掺杂改性中空微球碘氧化铋光催化剂，生产工艺、设备简单，成本低。