[发明专利]一种改性高岭土阻燃协效剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)A液的配制

将5～15g干燥的壳聚糖与100ml 2wt.％～10wt.％的乙酸溶液放入烧瓶中搅拌混合；再将液体石蜡与乙酸溶液按比例加入液体石蜡，加热至35～65℃，搅拌20min～30min后，加入3～5滴司班80，升温10℃，继续搅拌10～15min，甲醛与壳聚糖按比例配制后，加入甲醛，反应1～2h；调节体系显碱性，加入环氧氯丙烷，继续调节体系显碱性，在70～80℃下反应2～3h，过滤，水洗数次，利用索氏提取器抽除残留有机物；最后用盐酸溶液将树脂处理9～12h，水洗，碳酸钠洗至中性，真空干燥至恒重，即制得交联壳聚糖，即得A液；

(2)溶液B的配制

将10～30g高岭土分散在1～1.5L的蒸馏水中，剧烈搅拌45～60min后，加入0.1～0.5mol的Co(NO₃)₂·6H₂O，继续搅拌30～45min，加入1L的0.4～0.7mol/L的碳酸钠溶液，超声45～60min后，在加入5～10g的维C，搅拌均匀后将整个溶液放入高压釜中反应，离心分离，洗涤数次，在60℃下干燥至恒重，即制得金属钴柱撑高岭土，即得溶液B；

(3)溶液C的配制

将30～50g的B液在1000ml的去离子水中超声分散15min，再将溶液继续搅拌、加热至80℃，即得溶液C；

(4)溶液D的配制

再将8～15g的A液溶在醋酸溶液中，并维持在溶液呈酸性，制得酸性交联壳聚糖溶液，即为溶液D；

(5)交联壳聚糖/金属钴柱撑高岭土的制备

将溶液C和D混合，即得交联壳聚糖/金属钴柱撑高岭土。

2.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中液体石蜡与乙酸溶液的体积比为1:1～1:3。

3.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中甲醛与壳聚糖的摩尔比为6:1～3:1。

4.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中环氧氯丙烷加入比例为：环氧氯丙烷与壳聚糖的摩尔比为5:1～2:1。

5.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高压釜温度为150～170℃，反应时间为9～13h。

6.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中醋酸溶液浓度为2～5％。

7.根据权利要求1所述的改性高岭土阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中交联壳聚糖/金属钴柱撑高岭土的制备方法为：将溶液C和D混合，在80℃下持续搅拌反应4～8h，抽滤，热水洗涤2～3次，接着用乙醇洗涤2～3次，抽滤烘干，即得。

8.根据权利要求1～7任一项所制备的改性高岭土阻燃协效剂，其特征在于，原料组份主要含有：高岭土、壳聚糖、金属钴。

9.根据权利要求8所述的改性高岭土阻燃协效剂，其特征在于，所述的高岭土为经500～800℃煅烧活化后的纯高岭土。

10.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的改性高岭土阻燃协效剂或如权利要求8或9所述的改性高岭土阻燃协效剂用作聚烯烃类聚合物膨胀阻燃剂的协效剂。