[发明专利]一种从龙脑油中去除黄樟素的方法

说明书

本发明提供一种从龙脑油中去除黄樟素的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将柱分离填料进行预处理并装柱，而后将龙脑油装柱中；(2)用洗脱剂进行洗脱，浓缩得到去除黄樟素的龙脑精油，本方法工艺可操作性强且无“三废”，可直接扩大化生产，纯化后的龙脑精油中，右旋龙脑含量显著提高，香气更纯正，具有广阔的应用前景与较高的应用价值。

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，涉及一种从龙脑油中去除黄樟素的方法。

背景技术

黄樟素属于一级易制毒物质，且能在肝组织代谢过程中形成强致癌物，在日化、食品、药品行业都有很严格的限制，甚至是禁止使用。黄樟素，又名黄樟脑，在《化妆品技术规范》中有非常明确的规定：化妆品成品中100mg/kg；牙齿和口腔卫生用品中50mg/kg(专供儿童使用的牙膏中禁止使用)。因此对龙脑精油的质量控制很有必要。

黄樟素是一种无色至浅黄色液体，并含有苯环结构，一端支链有不饱和键。在龙脑精油的成分中，属于极性比较小的一类成分，相较于龙脑，它的极性小很多。因此含苯环骨架的非极性、弱极性大孔树脂，在一定环境下表现出非极性功能的材料都能对黄樟素有一定的分离效果。黄樟素的分离多集中在柱层析材料，如硅胶，这类材料的柱层析过程中必须是无水体系，且使用多种极性差异大的有机溶剂。此类材料理论上是按照物质的极性差异以及溶剂中的溶解能力，实现粗分离。要实现物质的细分，上样量会大大减少，而且洗脱溶剂为复合溶剂(无水体系)，很难重复利用，这大大提高了成本，增加了工业化生产的难度。

CN106867663A公开了一种去除肉豆蔻中黄樟素的方法，此专利是先用分子蒸馏粗分，而后使用硅胶细分。用有机溶剂：石油醚、正己烷、6号溶剂、乙酸乙酯洗脱，最后合并无黄樟素的精油。CN101415808B公开了一种从肉豆蔻油选择性除去黄樟素的方法，以二氢黄樟素为模版，丙烯酰胺为单体，在交联剂作用下进行聚合反应，得到的分子印迹共聚物对二氢黄樟素进行反复吸附洗脱，最高可去除97％的黄樟素。

目前暂无从龙脑精油去除黄樟素的方法，而且特别缺少一种简单并可适用于工业化生产的方法。一些限制性使用的有机溶剂，涉及到溶剂残留量，所以有着非常繁琐耗时的后续处理工序。因此，需要开发一种有效、可靠的分离方法对龙脑精油进行分离。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从龙脑油中去除黄樟素的方法。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种从龙脑油中去除黄樟素的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将柱分离填料进行预处理、装柱，而后将龙脑油装入柱中；

(2)用洗脱剂进行洗脱，收集、浓缩得到去除黄樟素的龙脑精油。

优选地，步骤(1)中所述柱分离填料为非极性大孔树脂或活性炭。

在本发明中，非极性大孔树脂具有聚苯乙烯型骨架的结构。

优选地，所述非极性大孔树脂为Diaion HP20、Diaion HP21或Amberlite XAD-4中的任意一种。

优选地，所述活性炭为木质活性炭、竹质活性炭、果壳活性炭或煤质活性炭中的任意一种。

优选地，步骤(1)所述预处理为使用50-95％乙醇(例如可以是50％、60％、70％、80％、90％或95％)浸泡柱分离填料。

在本发明中，乙醇浸泡树脂后，平衡树脂，达到浸泡液无异味的状态后结束浸泡。