[发明专利]一种表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法及系统

说明书

本发明公开了一种表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法，包括以下步骤：S1、负极扣式电池静置预设时间后，将其分为三组并在预设温度下分别进行化成、过充保持、过充后循环操作，并分析SEI膜形成的平台；S2、分别取出经过化成、过充保持、过充后循环操作的三组负极扣式电池的负极片且进行刮粉操作得到三组负极片粉末；S3、分别将三组负极片粉末与KBr研磨制成三组红外测试样品，对三组红外测试样品进行红外检测，并基于三组红外检测结果判断三组负极扣式电池的SEI膜是否被破坏。本发明提出的表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法，可以通过负极扣式电池来表征SEI膜的形成、分解和稳定的过程。

技术领域

本发明涉及电池检测表征技术领域，尤其涉及一种表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法及系统。

背景技术

固体电解质膜(SEI膜)是一种高度钝化的膜，它可以保护溶剂分子共嵌入石墨颗粒。理想情况下，只有锂离子(Li⁺)可以渗透SEI膜。SEI膜的形成过程一般是在锂离子首次嵌入负极时在石墨电极表面形成的膜，该电压平台在1.0V 左右，一般认为对应着SEI膜的形成；在随后的充放电过程中，有三个电压平台，对应着不同的相转变，即不同的嵌锂状态。

不同的光谱技术已经被用于识别主要的SEI膜的形成成分，如不同的盐和溶剂。对于锂盐是六氟磷酸锂(LiPF₆)的电解液，主要的不可溶解的SEI膜成分是碳酸锂(Li₂CO₃)，，烷基碳酸锂，烷基氧化锂，以及其他氟化锂(LiF)等。SEI 膜形成与分解的电位及相应的易分解成分依然是不确定的，因此，开发一种表征SEI膜形成和分解的分析测试方法是极其必要的。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法及系统。

本发明提出的表征SEI膜的形成和分解过程的电化学方法，包括以下步骤：

S1、负极扣式电池静置预设时间后，将其分为三组并在预设温度下分别进行化成、过充保持、过充后循环操作，得出三组负极扣式电池的容量-电压曲线，并根据三组负极扣式电池的容量-电压曲线分析SEI膜形成的平台；

S2、分别取出经过化成、过充保持、过充后循环操作的三组负极扣式电池的负极片，去除上述三组负极片上残存的电解液后对三组负极片进行刮粉操作得到三组负极片粉末；

S3、分别将三组负极片粉末与KBr研磨制成三组红外测试样品，对三组红外测试样品进行红外检测，并基于三组红外检测结果判断三组负极扣式电池的 SEI膜是否被破坏。

优选地，步骤S1中，所述负极扣式电池采用单面涂布的石墨负极片和电解液组装而成。

优选地，步骤S1中，所述化成操作具体包括：

S01、利用0.05C电流对负极扣式电池放电至其电压为5mV，将负极扣式电池搁置5min，再利用0.01C电流对负极扣式电池放电至其电压为5mV，将负极扣式电池搁置5min；

S02、利用0.1C电流对负极扣式电池恒流充电至其电压为2V，再利用2V 恒压对其充电至其电流为10^-4mA后，将负极扣式电池搁置5min。

优选地，步骤S1中，所述过充保持操作具体包括：

S11、利用0.05C电流对负极扣式电池放电至其电压为5mV，将负极扣式电池搁置5min，再利用0.01C电流对负极扣式电池放电至其电压为5mV，将负极扣式电池搁置5min；

S12、利用0.1C电流对负极扣式电池恒流充电至其电压为2V，再利用2V 恒压对其充电至其电流为10^-4mA后，将负极扣式电池搁置5min；

S13、循环步骤S11、S12四次；