[发明专利]DOH沸石分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201710982617.1 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN109694084B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 付文华;杨为民;袁志庆;王振东;滕加伟;刘松霖 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/12 | 分类号： | C01B39/12;C01B39/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | doh 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种DOH沸石分子筛的合成方法，包括以下步骤：
（1）将无机硼源、碱源加入到去离子水中，搅拌均匀；
（2）向步骤（1）的溶液中加入有机模板剂二甲基二异丙基铵；
（3）向步骤（2）的溶液中缓慢加入硅源，搅拌均匀；
（4）将步骤（3）所得的混合物装入反应釜中，密封，在自生压下进行水热晶化，得到晶化产物；
（5）对上述晶化产物进行洗涤、分离、干燥和煅烧操作；
无机碱源按理论生成M2O量计，硼源按理论生成B2O3量计，硅源按理论生成SiO2量计，反应体系中各组分的摩尔比为二甲基二异丙基铵: SiO2: M2O: B2O3: H2O = 0.06～0.75: 1:0.02～0.7: 0～0.08: 10～90。
2.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于所述反应体系中各组分的摩尔比为二甲基二异丙基铵: SiO2: M2O: B2O3: H2O = 0.08～0.5: 1: 0.05～0.5:0.0025～0.04: 15～75。
3.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于步骤（1）中，无机碱源选自氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于步骤（1）中，硼源为硼酸、四硼酸钠、无定形氧化硼、硼酸钾、偏硼酸钠、四硼酸铵以及有机硼酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于步骤（3）中，硅源为水玻璃、硅溶胶、固体硅胶、气相白炭黑、无定形二氧化硅、硅藻土、正硅酸四乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于步骤（4）中，水热晶化的温度为90～220 ºC。
7.根据权利要求1所述的DOH沸石分子筛的合成方法，其特征在于步骤（4）中，水热晶化的时间为8～350小时。
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