[发明专利]DDR沸石分子筛的制备方法有效
申请号: | 201710982578.5 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN109694083B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 杨为民;付文华;袁志庆;王振东;滕加伟;赵胜利 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/12 | 分类号: | C01B39/12;C01B39/08;C01B39/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ddr 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种DDR沸石分子筛的合成方法,包括以下步骤:
(1)将骨架四价元素Y的氧化物YO2、骨架三价元素X的氧化物X2O3、无机碱源M2O、有机模板剂二甲基二异丙基铵DMDIPA+和水按照DMDIPA+:YO2:M2O:X2O3:H2O=0.05~1.0:1:0~0.75:0~0.1:1~100的摩尔比例混合均匀得到混合物;
(2)上述混合物水热晶化,得到晶化产物;
(3)对上述晶化产物进行洗涤、分离、干燥和煅烧操作;
所述骨架三价元素X为Al、Ga、Fe、Cr、In中的至少一种或同时选自B和Al。
2.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤(1)中反应物的摩尔比例为DMDIPA+:YO2:M2O:X2O3:H2O=0.1~0.85:1:0~0.6:0~0.05:2~80。
3.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤(1)中骨架四价元素Y为选自Si、Ge、Ti、Sn、Zr中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于骨架四价元素Si的氧化物SiO2的前躯体选自水玻璃、硅溶胶、固体硅胶、气相白炭黑、无定形二氧化硅、硅藻土、沸石分子筛和有机硅酯的至少一种;骨架四价元素Ge的氧化物GeO2的前躯体选自无定形二氧化锗或有机锗酯中的至少一种;骨架四价元素Ti的氧化物TiO2的前躯体选自硫酸钛、无定形二氧化钛、钛酸四丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于骨架三价元素Al的氧化物Al2O3的前躯体选自偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝、拟薄水铝石、沸石分子筛或无定形氧化铝中的一种或多种;骨架三价元素B的氧化物B2O3的前躯体选自硼酸、四硼酸钠、无定形氧化硼、硼酸钾、偏硼酸钠、四硼酸铵以及有机硼酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤(2)中,反应混合物晶化温度为90~220℃,反应混合物晶化时间为8~350小时。
7.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于步骤(2)中,反应混合物晶化温度为100~200℃,反应混合物晶化时间为24~300小时。
8.根据权利要求1所述的DDR沸石分子筛的合成方法,其特征在于无机碱源选自氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种。
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