[发明专利]高纯度乙醇酸的生产方法

说明书

本发明涉及一种高纯度乙醇酸的生产方法，乙醇酸水溶液在结晶器Ⅰ中进行冷却结晶，所得晶浆Ⅰ经固液分离得到乙醇酸晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，乙醇酸晶体Ⅰ经洗涤、干燥后得到乙醇酸晶体产品，结晶母液Ⅰ在结晶器Ⅱ中继续冷却结晶，得到乙醇酸晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，乙醇酸晶体Ⅱ返回到结晶器Ⅰ中，结晶母液Ⅱ排出生产装置。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的晶体颗粒小、易吸潮、产品纯度低、回收率低、生产能耗高的问题，可用于高纯度乙醇酸的生产中。

技术领域

本发明涉及一种乙醇酸晶体的生产方法。

背景技术

乙醇酸，又称羟基乙酸，是一种重要的化工产品和有机合成原料，应用广泛，可用于金属清洗，制备纤维染色剂、粘合剂等，也可用于护肤品中，用于去除死皮和汗毛，其聚合物还可作为生物可降解材料用于医疗行业。

目前国内乙醇酸产品以乙醇酸水溶液居多，高纯度的乙醇酸晶体产品较少，且产品纯度与国外产品存在一定差距。随着乙醇酸在医疗美容行业的不断应用，市场对高纯度乙醇酸晶体产品的需求会越来越大，而现有乙醇酸晶体生产方法均存在一定的不足，需进一步改进。

中国专利CN103508878A公开了一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法，该方案中结晶终点温度为-10～15℃，最低的结晶温度仅为-10℃，实际上此时结晶母液中仍有相当一部分乙醇酸未被回收，因此乙醇酸的回收率还不够高，即降低了结晶过程的效率。

中国专利CN1625543A公开了一种高纯度羟基乙酸结晶的制造方法，该技术方案中，为了提高乙醇酸回收率，结晶温度为-30℃～50℃。但实际上，该温度区间并不合理，特别是结晶温度降至-20℃以下时，水也会结晶析出，根本无法得到高纯度的乙醇酸晶体产品。另外，当结晶温度降至-10℃时，乙醇酸晶体会非常细小，特别容易吸潮，产品纯度会降低，很难得到合格产品。

中国专利CN102153461A公开了一种由乙二醇制备羟基乙酸的方法，该技术方案的精制提纯部分，为了保障产品纯度，结晶温度仍然偏高，其结晶终点温度维持在8～15℃，最低的结晶温度高达8℃，因此结晶母液中尚有大量的乙醇酸未被回收，乙醇酸的回收率实际上还有非常大的提升空间。

综上所述，现有的乙醇酸结晶方法为保障产品纯度，通常选择在较高的温度下进行结晶，牺牲了产品回收率，因此这些方法需要进一步改进，在保障产品纯度的基础上进一步提高回收率，进而提高结晶过程的效率，降低生产能耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有高纯乙醇酸的生产方法中存在的晶体颗粒小、易吸潮、产品纯度低、回收率低、生产能耗高的问题，提供一种高纯乙醇酸的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：原料乙醇酸水溶液在结晶器Ⅰ中进行冷却结晶，得到含乙醇酸晶体的晶浆Ⅰ；晶浆Ⅰ经固液分离得到乙醇酸晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ，乙醇酸晶体Ⅰ经干燥后得到乙醇酸晶体产品；结晶母液Ⅰ在结晶器Ⅱ中继续冷却结晶，得到含乙醇酸晶体的晶浆Ⅱ；晶浆Ⅱ经固液分离得到乙醇酸晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ，乙醇酸晶体Ⅱ返回到结晶器Ⅰ中，结晶母液Ⅱ排出生产装置。

上述技术方案中，对原料乙醇酸水溶液进行浓缩，优选浓缩液中乙醇酸浓度≥60％，更优选浓缩液中乙醇酸浓度≥70％。

上述技术方案中，将结晶母液Ⅱ浓缩成水溶液产品，浓缩液中乙醇酸浓度≥60％。

上述技术方案中，结晶器Ⅰ的操作温度高于结晶器Ⅱ的操作温度，优选结晶器Ⅰ的操作温度为-10～10℃，结晶器Ⅱ的操作温度为-20～-10℃。更为优选地，结晶器Ⅰ的操作温度为3～10℃，结晶器Ⅱ的操作温度为-18～-15℃。

上述技术方案中，晶体Ⅱ在结晶器Ⅰ中仅部分溶解，优选晶体Ⅱ的溶解损失≤20％。较为优选，晶体Ⅱ的溶解损失为5-20％。上述技术方案中，晶体Ⅰ的平均粒径大于晶体Ⅱ的平均粒径。