[发明专利]一种中风回春丸的质量检测方法有效

专利信息
申请号: 201710981007.X 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107831226B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 江涛;杨滨宾;彭红英;陈晓坚;刘敏珊;曾利杰;陈丽斯;苏锐辉 申请(专利权)人: 广州白云山敬修堂药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 宋静娜;郝传鑫
地址: 510000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 中风 回春 质量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种中风回春丸的质量检测方法,其特征在于,所述质量检测方法采用高效液相色谱法同时对中风回春丸中的丹参、桃仁和川牛膝进行鉴别,其中,所述丹参以丹参素钠为对照,所述桃仁以苦杏仁苷为对照,所述川牛膝以杯苋甾酮为对照,所述质量检测方法包括以下步骤:

(1)供试品溶液的制备:称取中风回春丸,粉碎,置容器中并加入醇溶液,超声提取,冷却,滤过,滤液通过挥发除去醇液,剩余水溶液加入乙酸乙酯萃取多次,合并各次的乙酸乙酯层,于水浴上浓缩,滤过,取续滤液,即得待检测的中风回春丸溶液,其中所述醇溶液与中风回春丸的体积质量比为25~35:1(ml/g);

(2)对照品溶液的制备:取对照品丹参素钠、苦杏仁苷和杯苋甾酮适量,加入一定量的与步骤(1)相同的醇溶液制成丹参素钠、苦杏仁苷和杯苋甾酮的混合溶液,即为所需的对照品溶液;

(3)色谱条件与系统适用性试验:色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱;采用梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸水溶液;检测波长为210nm~220nm;柱温为20℃~30℃;理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000;

(4)测定:分别定量吸取所述对照品溶液和所述待检测的中风回春丸溶液,注入液相色谱仪测得各自的色谱图,并进行分析;

所述步骤(3)中的梯度洗脱程序为:

0~5分钟,流动相A为5%→7%,流动相B为95%→93%;

5~10分钟,流动相A为7%→15%,流动相B为93%→85%;

10~15分钟,流动相A为15%→20%,流动相B为85%→80%;

15~25分钟,流动相A为20%→30%,流动相B为80%→70%;其中,所述流动相A和B的比例均为体积百分比。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中醇溶液为50~70%的甲醇溶液。

3.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中醇溶液为60%的甲醇溶液,所述超声处理时间为60~120分钟。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述流动相B中磷酸的体积百分数为0.05~0.4%。

5.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述流动相B中磷酸的体积百分数为0.2%。

6.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的检测波长为215nm,柱温为25℃。

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