[发明专利]硫醚化吲哚类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201710980380.3 | 申请日： | 2017-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN109678783A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 赵霞;刘政浩;李博洋;占赛松;申红梅 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07D209/30 | 分类号： | C07D209/30 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚类化合物 硫醚化 制备 催化剂 取代苯基 反应物 磺酰氯 水合肼 溶剂 吲哚 二氧六环 搅拌反应 密闭容器 碘单质 副产物 | ||
1.一种硫醚化吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
将催化剂、吲哚类反应物、水合肼、取代苯基磺酰氯和溶剂在密闭容器中混合并于70～100℃下搅拌反应13～17小时，得到硫醚化吲哚类化合物，其中，所述吲哚类反应物、水合肼和取代苯基磺酰氯的物质的量的比为1:1:2，所述催化剂为碘单质，所述溶剂为1,4-二氧六环，所述吲哚类反应物的结构通式为：
所述取代苯基磺酰氯的结构通式为：
其中，所述R1为氢、氟、氯、溴、硝基、甲基或甲氧基；所述R2为氢或甲基，所述R3为氢、甲基或苯基，所述R4为甲基或氯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代苯基磺酰氯为对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯或间氯苯磺酰氯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，用体积比为(3～50):1的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为流动相对搅拌反应后得到的硫醚化吲哚类化合物进行梯度洗脱，得到固体的硫醚化吲哚类化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间通过薄层色谱法确定。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与吲哚类反应物的物质的量的比为1:10。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述吲哚类反应物在所述溶剂中的浓度为1～1.5mol/L。
7.如权利要求1～6中任意一项所述制备方法得到的硫醚化吲哚类化合物，该硫醚化吲哚类化合物的结构通式为：
其中，所述R1为氢、氟、氯、溴、硝基、甲基或甲氧基；所述R2为氢或甲基，所述R3为氢、甲基或苯基，所述R4为甲基或氯。
8.如权利要求1～6中任意一项所述制备方法在合成硫醚化吲哚类化合物中的应用。
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