[发明专利]一种连续制备硼掺杂SiO2

权利要求书

1.一种连续制备硼掺杂SiO₂气凝胶的方法，其特征在于：设备整体呈层状分布，其中包括原料供应层；原材料混合、溶胶形成、凝胶产生的凝胶制备层；对凝胶进行溶剂置换的交换层；通过常压干燥工艺获得气凝胶的干燥层；废弃有机溶剂和废弃蒸汽的回收层；

其中，所述原材料供应层是将工业水玻璃、去离子水、离子交换树脂混合后搅拌均匀，过滤获得硅酸溶胶；将硼的化合物、去离子水、无机酸充分混合，待硼的化合物完全溶解后与硅酸溶胶混合均匀，加入无水乙醇、疏水改性剂，充分搅拌获得均匀的混合溶液；其中工业水玻璃、去离子水、无机酸、硼的化合物、无水乙醇、疏水改性剂摩尔比为1：(10～30)：(0.001～1)：(0.001～1)：(1～15)：(0.01～15)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：凝胶制备层中的凝胶容器为带有活塞的挤出装置，内衬为聚四氟乙烯材质，通过在凝胶挤出装置加入凝胶调节剂控制凝胶形成时间，控制凝胶挤出速率，调节凝胶在传送设备运动时间，凝胶形成时间30min～4h可调；挤出速率为2cm/min，每次挤出时间1-10min可调。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶剂置换的交换层，所用容器为密封性良好的长方体容器，分别装有进、出液/气口，并且在进出口附近安装有过滤网筛，阻止凝胶进入外部管道，溶剂交换梯度为3～5个，采用液体循环流动的方式对凝胶进行置换，溶剂置换完成后充入惰性气体进行排液处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥层采用常压干燥工艺，干燥介质为惰性气体热气流、热液流、加热器的一种或多种，加热方式分为接触式加热、非接触式加热的一种或两种，通过设置不同的温度梯度降低干燥过程凝胶的收缩与碎裂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硼的化合物为硼酸、偏硼酸钠、氧化硼、硼砂、硼有机取代物的一种或多种，所述疏水改性剂为甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、聚苯乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述凝胶调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的一种或多种。

7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：常压干燥温度梯度分3个阶段，即40～60℃、105～120℃、150～200℃，每个温度梯度干燥时间为1～24h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氦气的一种或多种，回收循环利用。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述接触式加热是将热气流由下而上通过凝胶，直接与凝胶进行接触，通过加热装置控制流体温度；所述非接触式加热是在凝胶模具外部铺设加热管道，通过热扩散改变凝胶干燥温度。