[发明专利]一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法有效

专利信息
申请号: 201710979013.1 申请日: 2017-10-19
公开(公告)号: CN107815663B 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 李贺楠;时玉萌;李捷妮 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: C23C16/30 分类号: C23C16/30
代理公司: 44248 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 代理人: 张立娟
地址: 518000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 等离子体处理 前驱物 过渡金属硫族化合物 预处理 材料技术领域 热处理 二维材料 气氛环境 退火处理 稳定供给 制备单层 氢气 高品质 氧缺陷 产率 单层 二维 价态 制备
【权利要求书】:

1.一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法,其特征在于,包括:

首先,将MOx前驱物在气氛环境下退火处理,改变前驱物表面的缺陷种类和数量,退火处理的温度为500℃,退火处理30min;

然后,以处理后的MOx为M源;X源为S粉或Se粉,利用CVD方法来制备单层的MX2二维材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)、将MOx金属氧化物进行预处理,所述的预处理方法包括气氛环境下退火处理;

(2)、将切割好的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用;

(3)、将步骤(1)中预处理得到的MO3-X放置于石英管温区2的石英舟里,将步骤(2)所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在MO3-x的上方;最后取用S粉或Se粉放置于石英管温区1的石英舟里;

(4)、系统密封好后,首先对整个系统进行抽气;

(5)、温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行,样品制备过程中,温区1的温度由加热带控制:保证S粉或Se粉在100℃蒸发;温区2的控温程序为:先将温度从室温升至200℃保持10min,随后以25℃/min的升温速率升温至950℃并保持10min,最后程序结束,自然冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中抽气后,保持压强在15torr,环境气氛为Ar气氛,氩气流速100sccm。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,M源和X源用量的摩尔比小于1,保证X源过量。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,温区1和温区2之间的距离为10-20cm。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应的温度为950℃。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,MOx为WO3

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用以下设备来实现:所述设备包括石英管,石英管中设置有温区1和温区2,温区1的材料为S粉或者Se粉,放在石英舟里,整个设备可以通入流通气流并保持一定压强。

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