[发明专利]焦化蜡油固含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及焦化蜡油固含量测定技术领域，尤其是涉及一种焦化蜡油固含量的测定方法。

背景技术

延迟焦化是二次加工中重油轻质化的重要工艺，焦化蜡油作为焦化装置的中间馏分产物，通常约占焦化产品的20-30％。焦化蜡油一般用于二次加工装置如催化劣化、加氢裂化的原料，但是由于焦化蜡油中含有固体颗粒，严重影响焦化蜡油的利用深度和广度，因此，需对焦化蜡油进行净化，而稳定精确的测定焦化蜡油中的固含量是焦化净化及有效利用的基础，也是检测延迟焦化装置平稳运行的技术条件。

传统上固含量的测定方法有灰分法、碳化灼烧法和重量法。灰分法常烧掉一部分的固体颗粒，使测量值偏小；碳化灼烧法相对精确稳定，但设备要求高，一般实验室条件无法达到，难以用于频繁的日常检测分析；重量法操作因操作简单而被广泛采用，但是采用重量法测定焦化蜡油的固含量时，稳定性差，常常出现较大误差，导致测定结果精度低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种焦化蜡油固含量的测试方法，以解决使用传统重量法进行焦化蜡油固含量测定时，稳定性差，常常出现较大误差，导致测定结果精度低的技术问题。

本发明提供的焦化蜡油固含量的测定方法，包括如下步骤：

(a)将慢速过滤材料干燥后称重，记为m₀；

(b)将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，其中，焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；

(c)将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤；

(d)将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提；

(e)将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，记为m₁；

(f)根据慢速过滤材料前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量w：

进一步的，慢速过滤材料选自慢速定量滤纸和有机滤膜中的一种，且所述慢速过滤材料的滤孔为1-3μm。

进一步的，在步骤(b)中，所采用的稀释剂选自柴油和/或煤油，优选为柴油。

进一步的，在步骤(d)中，所采用的抽提液为甲苯。

进一步的，所述焦化蜡油固含量的测定方法还包括步骤(s),所述步骤(s)设置于步骤(a)与步骤(b)之间，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。

进一步的，所述焦化蜡油固含量的测定方法还包括步骤(s)，所述步骤(s)设置于步骤(a)之前，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。

进一步的，在步骤(b)中，焦化蜡油与稀释剂的体积比为1：(4-6)。

进一步的，在步骤(a)中，将慢速过滤材料在在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。

进一步的，在步骤(e)中，将抽提后的慢速过滤材料在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。

进一步的，在步骤(c)中，在进行减压过滤时，抽滤速度控制在使滤液滴状流下。

本发明提供的焦化蜡油固含量的测定方法，通过采用慢速过滤材料减压过滤焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，既能够避免粒径较小固体颗粒的流失，又能够实现测定过程的稳定性，从而有效保证了测定结果的精确性，为焦化蜡油的净化和延迟焦化装置的平稳运行监测提供了技术支持，解决了传统重量法在测定焦化蜡油固含量时稳定性差、精度低的技术问题。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，包括如下步骤：

(a)将慢速过滤材料干燥后称重，记为m₀；

(b)将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，其中焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；

(c)将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤；

(d)将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提；

(e)将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，记为m₁；