[发明专利]葡萄籽提取物真伪鉴别方法有效
申请号: | 201710976867.4 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN107843661B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 高伟;周丽;杨清山;王磊;连运河 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86;G01N30/74 |
代理公司: | 北京华创智道知识产权代理事务所(普通合伙) 11888 | 代理人: | 彭随丽 |
地址: | 057250 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄 提取物 真伪 鉴别方法 | ||
1.一种葡萄籽提取物真伪鉴别方法,其特征在于:是采用液相色谱法检测待测葡萄籽提取物中有无松树皮提取物、花生衣提取物,鉴别方法是检测待测葡萄籽提取物中是否在11.5±1min和/或11.7±1min时间内出现松树皮提取物特征峰PB1或花生衣提取物特征峰PS1和PS2;仅在11.7±1min出峰,判定待测葡萄籽提取物中仅掺有松树皮提取物;在11.5±1min和11.7±1min同时出峰,判定待测葡萄籽提取物掺有花生衣提取物或同时掺有花生衣提取物和松树皮提取物,鉴别步骤如下:
(1)在检测之前按照(a)~(c)的方法分别建立葡萄籽提取物指纹图谱、松树皮提取物指纹图谱、花生衣提取物指纹图谱,方法如下:
(a)供试品溶液的制备:分别精密称取葡萄籽提取物、松树皮提取物、花生衣提取物适量,加入乙醇水溶液,超声溶解,冷却并定容,配制成5mg-20mg/mL的供试品溶液;
(b)色谱条件:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相,以乙腈和甲酸的水溶液为流动相,进行梯度洗脱,甲酸的水溶液浓度为甲酸与水体积比为0.1:100,梯度洗脱条件为: 0-15min:10-18%乙腈;15-23min:18-60%乙腈;23-24min:60-10%乙腈;24-30min:10%乙腈;流速1.2mL/min;检测波长为278nm;色谱柱温度为40℃;所述硅胶柱规格为5μm,150×4.6mm的Zorbax SB-C18 色谱柱;
(c)测定:分别精密吸取葡萄籽提取物供试品溶液、松树皮提取物供试品溶液、花生衣提取物供试品溶液,注入液相色谱仪,用液相色谱法测定,分别制定0-30min葡萄籽提取物指纹图谱、松树皮提取物指纹图谱、花生衣提取物指纹图谱;
(2)检测过程包括以下步骤:
(a)供试品溶液的制备:分别精密待测称取葡萄籽提取物,加入乙醇水溶液,超声溶解,冷却并定容,配制成5mg-20mg/mL的供试品溶液;
(b)色谱条件:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相,以乙腈和甲酸的水溶液为流动相,进行梯度洗脱,梯度洗脱条件为:0-15min:10-18%乙腈;15-23min:18-60%乙腈;23-24min:60-10%乙腈;24-30min:10%乙腈;流速1.2mL/min;检测波长为278nm;色谱柱温度为40℃;所述硅胶柱规格为5μm,150×4.6mm的Zorbax SB-C18色谱柱;
(c)测定:分别精密吸取待测葡萄籽提取物供试品溶液,注入液相色谱仪,用液相色谱法测定,制定0-30min待测葡萄籽提取物图谱;
(d)观查待测葡萄籽提取物指纹图谱是否在11.5± 1min和/或11.7± 1min时间内是否出现松树皮提取物特征峰PB1或花生衣提取物特征峰PS1和PS2。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽提取物真伪鉴别方法,其特征在于:(a)中乙醇水溶液的体积分数为20-80%。
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