[发明专利]一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法有效
申请号: | 201710973533.1 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107721842B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 戴耀;刘玲玲;梁全德;张敏;王荣良 | 申请(专利权)人: | 大连九信精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/083 | 分类号: | C07C51/083;C07C65/34;C07C51/367;C07C65/105;C07C67/08;C07C69/76;C07C29/36;C07C33/46;C07C29/60;C07C35/52;C07C45/29;C07C49/697 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 10 取代 溴蒽酮 方法 | ||
1.一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:以苯酐与溴苯为原料,依次经过开环反应、还原反应、酯化反应、叔醇化反应、环合反应和氧化反应,得到10,10-双取代-3-溴蒽酮;反应方程式如下:
2.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述开环反应:以苯酐与溴苯,在三氯化铝存下,发生单开环生成化合物1。
3.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述还原反应:化合物1与硼氢化钠反应,生成化合物2。
4.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述酯化反应:化合物2在80%质量分数硫酸存下与甲醇进行反应,生成化合物3;其中,80%质量分数硫酸与化合物2的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述叔醇化反应:化合物3与格氏试剂反应,生成化合物4;在反应过程中,需要加入四氢呋喃及正己烷作溶剂,四氢呋喃与正己烷的重量比为5:1。
6.根据权利要求5一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于:所述叔醇化反应中,格氏试剂选自甲基格氏试剂或苯基格氏试剂,对应R分别为甲基或苯基。
7.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述环合反应:化合物4在路易斯酸存下进行关环反应,生成化合物5;路易斯酸选自三溴化硼、三氟化硼或三苯基硼;在反应过程中,化合物4与路易斯酸溶液需要保持等比例同时滴加,滴加时间需要控制在2.0h以上,反应釜温需要控制<10℃。
8.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述氧化反应:化合物5发生氧化反应,生成化合物6;在反应过程中,需要加入三氟乙酸,二氧化锰作促进剂,化合物5、三氟乙酸及二氧化锰的摩尔比为1:0.1:1。
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