[发明专利]一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法有效

专利信息
申请号: 201710973533.1 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107721842B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 戴耀;刘玲玲;梁全德;张敏;王荣良 申请(专利权)人: 大连九信精细化工有限公司
主分类号: C07C51/083 分类号: C07C51/083;C07C65/34;C07C51/367;C07C65/105;C07C67/08;C07C69/76;C07C29/36;C07C33/46;C07C29/60;C07C35/52;C07C45/29;C07C49/697
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116600 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 制备 10 取代 溴蒽酮 方法
【权利要求书】:

1.一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:以苯酐与溴苯为原料,依次经过开环反应、还原反应、酯化反应、叔醇化反应、环合反应和氧化反应,得到10,10-双取代-3-溴蒽酮;反应方程式如下:

2.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述开环反应:以苯酐与溴苯,在三氯化铝存下,发生单开环生成化合物1。

3.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述还原反应:化合物1与硼氢化钠反应,生成化合物2。

4.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述酯化反应:化合物2在80%质量分数硫酸存下与甲醇进行反应,生成化合物3;其中,80%质量分数硫酸与化合物2的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述叔醇化反应:化合物3与格氏试剂反应,生成化合物4;在反应过程中,需要加入四氢呋喃及正己烷作溶剂,四氢呋喃与正己烷的重量比为5:1。

6.根据权利要求5一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于:所述叔醇化反应中,格氏试剂选自甲基格氏试剂或苯基格氏试剂,对应R分别为甲基或苯基。

7.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述环合反应:化合物4在路易斯酸存下进行关环反应,生成化合物5;路易斯酸选自三溴化硼、三氟化硼或三苯基硼;在反应过程中,化合物4与路易斯酸溶液需要保持等比例同时滴加,滴加时间需要控制在2.0h以上,反应釜温需要控制<10℃。

8.根据权利要求1一种制备10,10-双取代-3-溴蒽酮的方法,其特征在于,所述氧化反应:化合物5发生氧化反应,生成化合物6;在反应过程中,需要加入三氟乙酸,二氧化锰作促进剂,化合物5、三氟乙酸及二氧化锰的摩尔比为1:0.1:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连九信精细化工有限公司,未经大连九信精细化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710973533.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top