[发明专利]一种UPLC/Q-TOF-MS测定党参炔苷含量的方法有效

专利信息
申请号: 201710972058.6 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107941927B 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 罗颂平;郜洁;陈静静 申请(专利权)人: 广州中医药大学第一附属医院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京智为时代知识产权代理事务所(普通合伙) 11498 代理人: 王加岭;杨静
地址: 510080*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 uplc tof ms 测定 党参 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,包括下列步骤:1)制备健脾组方或党参提取液,采用50%的乙醇对健脾组方或者党参冷凝回流提取2个小时,共提取两次,所述的健脾组方为重量比1:1:1的黄芪、党参、白术;2)采用高效液相色谱-质谱联用仪分离检测党参炔苷;3)以不同浓度党参炔苷与对应的响应峰面积作图,得到党参炔苷的标准曲线,将待测样品峰面积对照标准曲线计算其党参炔苷含量,其中,色谱条件:

色谱柱:2.1×50mm,1.7μm 的waters BEH C18柱;柱温:40℃;流动相A:甲醇,B:含有0.1%甲酸水的水溶液;梯度洗脱:0-1.5min,60%-80%A;1.5-2min,80%-60%;样品间平衡3min;分析时间:2分钟;流速为0.2ml/min;进样量为5μL;

质谱条件:

电喷雾离子源(ESI);毛细管电压:2500V;离子源温度:100℃;雾化温度:100℃;锥孔气速:50 L/h;雾化气速:800 L/h;检测模式:正离子;检测m/z:50-1200。

2.如权利要求1所述UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,制备健脾组方提取物的具体步骤是:按照重量比1:1:1称取黄芪、党参、白术,以1:10的料液比加入50%乙醇回流提取2次,每次2个小时,浓缩定容至200ml,精密吸取提取液100μL至50mL容量瓶中,以50%甲醇水超声溶解,冷却后定容至刻度,精密吸取适量至进口EP管中,12000r/min离心20min,取上清适量至上样瓶。

3.如权利要求1所述UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,制备党参提取物的具体步骤是:称取党参,以1:10的料液比加入50%乙醇回流提取2次,每次2个小时;浓缩定容至200ml,精密吸取提取液100μL至50mL容量瓶中,以50%甲醇水超声溶解,冷却后定容至刻度,精密吸取适量至进口EP管中,12000r/min离心20min,取上清适量至上样瓶。

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