[发明专利]一种UPLC/Q-TOF-MS测定党参炔苷含量的方法有效
申请号: | 201710972058.6 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107941927B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 罗颂平;郜洁;陈静静 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学第一附属医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京智为时代知识产权代理事务所(普通合伙) 11498 | 代理人: | 王加岭;杨静 |
地址: | 510080*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 uplc tof ms 测定 党参 含量 方法 | ||
1.一种UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,包括下列步骤:1)制备健脾组方或党参提取液,采用50%的乙醇对健脾组方或者党参冷凝回流提取2个小时,共提取两次,所述的健脾组方为重量比1:1:1的黄芪、党参、白术;2)采用高效液相色谱-质谱联用仪分离检测党参炔苷;3)以不同浓度党参炔苷与对应的响应峰面积作图,得到党参炔苷的标准曲线,将待测样品峰面积对照标准曲线计算其党参炔苷含量,其中,色谱条件:
色谱柱:2.1×50mm,1.7μm 的waters BEH C18柱;柱温:40℃;流动相A:甲醇,B:含有0.1%甲酸水的水溶液;梯度洗脱:0-1.5min,60%-80%A;1.5-2min,80%-60%;样品间平衡3min;分析时间:2分钟;流速为0.2ml/min;进样量为5μL;
质谱条件:
电喷雾离子源(ESI);毛细管电压:2500V;离子源温度:100℃;雾化温度:100℃;锥孔气速:50 L/h;雾化气速:800 L/h;检测模式:正离子;检测m/z:50-1200。
2.如权利要求1所述UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,制备健脾组方提取物的具体步骤是:按照重量比1:1:1称取黄芪、党参、白术,以1:10的料液比加入50%乙醇回流提取2次,每次2个小时,浓缩定容至200ml,精密吸取提取液100μL至50mL容量瓶中,以50%甲醇水超声溶解,冷却后定容至刻度,精密吸取适量至进口EP管中,12000r/min离心20min,取上清适量至上样瓶。
3.如权利要求1所述UPLC/Q-TOF-MS测定健脾组方及党参提取物中党参炔苷的含量的方法,其特征在于,制备党参提取物的具体步骤是:称取党参,以1:10的料液比加入50%乙醇回流提取2次,每次2个小时;浓缩定容至200ml,精密吸取提取液100μL至50mL容量瓶中,以50%甲醇水超声溶解,冷却后定容至刻度,精密吸取适量至进口EP管中,12000r/min离心20min,取上清适量至上样瓶。
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