[发明专利]一种从玫瑰废渣中提取的异黄酮类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710971747.5 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107778275B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 李雪梅;向海英;孔维松;凌军;高茜;张天栋;李晶;刘欣;蒋次清;王晋;许永;周敏;杨叶昆;胡秋芬;杨光宇 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;A24B3/12 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉;旃习涵 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玫瑰 废渣 提取 异黄酮 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种从玫瑰废渣中提取异黄酮类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸膏提取:将生产玫瑰精油后的大马士革玫瑰废渣粉用溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,每次所用提取溶剂的质量为废渣粉质量的2~6倍;合并提取液并过滤,滤液减压浓缩至刚有沉淀物析出,静置20~60分钟,滤除沉淀物,之后将所得滤液减压浓缩成浸膏a;所述的提取溶剂为体积浓度70%~100%的丙酮、体积浓度90%~100%的乙醇或体积浓度90%~100%的甲醇;
(2)有机溶剂萃取:向浸膏a中加入1~2倍重量的水,然后用有机溶剂萃取3~5次,每次所用有机溶剂的体积与加入水的体积相同;合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚;
(3)MCI脱色:向浸膏b中加入3~5倍重量的、体积浓度95%的甲醇水溶液,待浸膏b完全溶解后上MCI柱,用体积浓度为90%~95%的甲醇水溶液进行洗脱,合并洗脱液减压浓缩成浸膏c;
(4)硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶160~200目,硅胶用量为浸膏c重量的6~10倍;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,每个梯度洗脱到TLC点板无点后,更换下一梯度洗脱;收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;所述氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1;
(5)高效液相色谱分离:将柱层析洗脱液7:3的部分采用高效液相色谱分离纯化,即得所述的异黄酮类化合物;所述的高效液相色谱分离纯化是以体积浓度53%的甲醇水溶液为流动相,流速20mL/min,以21.2×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为358nm,每次进样50~200μL,收集34.6 min的色谱峰,多次累加后蒸干;
所述的异黄酮类化合物具有下述结构式:
其分子式为C19H16O6,命名为:4'-羟基-7-(3-羟基丙酰基)-6-甲氧基-异黄酮,英文名:4'-hydroxy-7-(3-hydroxypropanoyl)-6-methoxy-isoflavone。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,浸膏c在上硅胶柱层析前,先用重量比1.5~3倍量的丙酮或甲醇溶解,然后用浸膏c重量0.8~2.0倍的80~100目硅胶拌样。
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