[发明专利]一种羟丙基异黄酮类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710971734.8 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107759554B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 陈章玉;向海英;凌军;高茜;张天栋;蒋次清;王晋;许永;孔维松;周敏;杨叶昆;李雪梅;胡秋芬;杨光宇 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;C07D311/40;A24D3/02 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉;旃习涵 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 异黄酮 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种羟丙基异黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸膏提取:将干燥的木瓜粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液、过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;所述的有机溶剂为70%~100%的丙酮、90%~100%的乙醇或90%~100%的甲醇;
(2)有机溶剂萃取:在浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,然后用与加入水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚;
(3)MCI脱色:在浸膏b中加入重量比3~5倍量的、体积浓度80%的甲醇水溶液,待浸膏b完全溶解后上MCI柱,用体积浓度80%~90%的甲醇水溶液洗脱,合并有机相,减压浓缩成浸膏c;
(4)硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,硅胶用量为浸膏c重量的6~10倍量;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1;
(5)高效液相色谱分离:将柱层析洗脱液7:3的部分采用高效液相色谱分离纯化,即得所述的羟丙基异黄酮类化合物;所述的高效液相色谱分离纯化是以体积浓度54%的甲醇水溶液为流动相,流速20mL/min,以21.2×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为338nm,每次进样10~100μL,收集30.2min的色谱峰,多次累加后蒸干;
所述的羟丙基异黄酮类化合物具有下述结构式:
其分子式为C19H18O5,命名为:6-羟基-7-(3-羟丙基)-4′-甲氧基-异黄酮,英文名为:6-hydroxy-7-(3-hydroxypropyl)-4′-methoxy-isoflavone。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,浸膏c在上硅胶柱层析前,先用重量比1.5~3倍量的丙酮或甲醇溶解,然后用浸膏c重量0.8~2.0倍的80~100目硅胶拌样。
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