[发明专利]一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法在审
申请号: | 201710971033.4 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107602341A | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 王佳琦 | 申请(专利权)人: | 王佳琦 |
主分类号: | C07C17/383 | 分类号: | C07C17/383;C07C19/01 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 251900 山东省滨州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧高沸 提取 丙烷 方法 | ||
1.一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)催化剂的处理:将氯化锌粗品与锌粉和二恶烷一起回流,热滤,冷却,所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中,备用;
(2)在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器,分水器上带有回流冷凝管,向干燥的四口烧瓶中投入环氧高沸,开动磁力搅拌,然后加入步骤(1)处理后的催化剂,用电热套加热,温度控制在40-50℃,然后通入氯化氢气体,接着缓慢升温至100-110℃,回流55-75分钟,停止回流;
(3)将回流后的液体自然冷却至室温,进行减压蒸馏收集产品,即得。
2.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)催化剂的用量为环氧高沸质量的4%-8%,优选6%。
3.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)温度控制在45℃。
4.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)中产生的尾气用32%的碱液吸收,所述碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)缓慢升温至105℃。
6.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)回流65分钟。
7.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(2)反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢。
8.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(3)减压闪蒸的压力为20-30kPa(优选减压闪蒸的压力为25kPa)。
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