[发明专利]一种强酸性蓝色染料的制备方法在审
申请号: | 201710970155.1 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107721887A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 陈爱巍;邢国章;杨心珉 | 申请(专利权)人: | 恒升化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/46;C09B11/14 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226221 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸性 蓝色 染料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种强酸性蓝色染料的制备方法,具体涉及一种强酸性蓝色染料的新型清洁化生产方法。
背景技术
如式(Ⅰ)染料的生产已有几十年,从目前公开的资料显示此染料主要有两种合成路线:一是N-乙基-N-(3`-磺酸基苄基)苯胺与邻磺酸钠苯甲醛反应生成的缩合物水溶液,在酸性条件下,用重铬酸钠(钾)或二氧化铅或二氧化锰,进行氧化反应,除掉金属离子后,盐析,干燥,得产品。目前在售的产品95%以上是按此种路线生产,此路线的生产成本相对低廉,通过此法生产出的高含量产品的含量也只能达到85~88%,同时生产过程中会产生大量的“三废”问题,目前是所有企业都会面临的问题。二是N-乙基-N-(3`-磺酸基苄基)苯胺与邻磺酸钠苯甲醛反应生成的缩合物水溶液,在催化剂作用下,用双氧水氧化反应,干燥,得产品。由于此工艺原理是采用Fenton氧化原理,通过强氧化将大分子断裂成小分子,从而来降解污染源的效果,但要想将此原理使用到式(Ⅰ)的产品合成中,怎样有效地控制强氧化引起的化学结构式的断键而最终影响到产品的品质与转化率的问题,是目前此工艺路线无法进行规模化生产的主要根源。
如式(Ⅰ)染料是一只重要的蓝色系列染料,由于其具有鲜艳的色彩、优良的水溶性及较低的生理毒性,不仅大量使用在纺织行业,而且被广泛使用到日化、农化、食品、医药等非纺织领域。特别是要让其产品满足在非纺织产品中,其产品的含量必须达到85%以上,重金属离子必须小于50ppm,为了达到这两个重要指标,虽然以上两种工艺路线生产的产品都能达到要求,但第二种工艺生产过程中的除盐、除杂工序会相对简单,会产生的“三废”问题也会比较少。
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发明内容
本发明的目的在于提供一种强酸性蓝色染料的制备方法。
本发明采用的技术方案是:
一种强酸性蓝色染料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:N-乙基-N-(3`-磺酸基苄基)苯胺与邻磺酸钠苯甲醛生成的缩合物水溶液,用过氧化氢溶水液进行氧化反应,氧化反应的催化剂为水、铁氮络合物、分散剂组成的分散悬浮液,三种成份的重量比为3~6:0.5~1:0.5~1,加碱,过滤,得滤液;
步骤2:对步骤1制得的滤液,进行提纯,干燥,得染料产品。
所述步骤1的氧化反应的温度为5~20℃。
所述步骤1氧化反应的pH值控制为pH=1.5~2.0,由碱性溶液来控制。
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、柠檬酸钠、醋酸钠中的一种或任意组合配成的水溶液。
所述步骤2的提纯是用超滤膜,纳滤膜,多效蒸发装置组成的组合装置进行主副成份的分离。
所述步骤2所述染料产品是含量为35~50%的液体与45~97%的粉剂。
本发明的优点:不需要通过化学沉降法处理金属离子及无机盐,不会产生大量固体废弃物,大大降低残留重金属离子的风险,产品的品质更加稳定,染料的含量可达96~97%(染料的染色强度在355~360%);通过引入分散技术处理催化剂的的催化活性,解决了由于催化活性的不稳定,无法有效控制缩合料被过氧化的难题,可以使产品的氧化纯度控制在88%以上,产品的品质与收率更加稳定。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
如图1所示:
实施例1
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