[发明专利]一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法

说明书

本发明公开了一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法，包括如下步骤：配制还原剂；分别绘制砷、锑、铋、汞、硒的标准曲线；对土壤试样进行前处理、微波消解、检测，通过获得的吸光度与标准曲线对应获得其中的砷、锑、铋、汞、硒的含量。本发明具有将砷、锑、铋、汞、硒元素充分溶出，并且使检测结果准确的优点。

技术领域

本发明涉及土壤中元素检测技术领域，更具体地说，它涉及一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法。

背景技术

随着现代工业化的程度不断提高，对环境污染的重视程度也在不断提高。然而，仍然有工厂不按照国家规定排放污染物，对土壤造成了污染，使土壤中含有较高浓度的砷、锑、铋、汞等元素，对农作物、人体均造成不同程度的威胁。另外，某些地区的土壤中还含有硒元素。对土壤中的砷、锑、铋、汞、硒元素进行检测，以获得土壤中上述五种元素的确切含量。

然而，在检测的过程中，由于每种元素从土壤中溶出所需的条件不同，较难从土壤中充分将砷、锑、铋、汞、硒这几种元素充分溶出，从而导致出现检测结果不准确的现象。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法，具有将砷、锑、铋、汞、硒元素充分溶出，并且使检测结果准确的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法，包括如下步骤：

S1，还原剂的配制：取5g硫脲、2.5-5g抗坏血酸、100g蒸馏水混合均匀，获得还原剂；

S2，分别绘制砷、锑、铋、汞、硒的标准曲线；

S3，前处理：称取0.2000g经绝干处理的土壤试样，用蒸馏水润湿，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，充分混合，形成第一混合物；采用未加土壤试样的作为空白混合物；

S4，将步骤S3中获得的第一混合物、空白混合物分别放置于微波消解仪中，第一段升温，升温至110-120℃时，保温2-3min；第二段升温，升温至150-160℃时，保温4-5min；第三段升温，升温至190-200℃时，保温28-30min，形成消解试样、消解空白试样；

S5，将步骤S4中获得的消解试样、消解空白试样冷却，采用蒸馏水将消解试样、消解空白试样转移至烧杯内，形成消解试样液、消解空白试样液，在消解试样液、消解空白试样液中分别加入高氯酸1mL，混合均匀，且于180℃的温度下加热至消解试样液、消解空白试样液的剩余体积为2-3mL，冷却至室温；

S6，砷、锑的测定：将步骤S5中获得的消解试样液与步骤S1中获得的还原剂充分混合，保持酸度为10-20％，定容至10mL，静置30-60min，形成第一待测液；

S7，铋、汞的测定：将步骤S5中获得的消解试样液与步骤S1中获得的还原剂充分混合，保持酸度为10％，定容至10mL，形成第二待测液；

S8，硒的测定：将步骤S5中获得的消解试样液与盐酸充分混合，保持酸度为10-20％，于180℃加热10-20min，冷却至室温，定容至10mL，形成第三待测液；S9，将步骤S5中获得的消解空白试样液以及步骤S6、S7、S8中获得的第一待测液、第二待测液、第三待测液分别采用荧光光度计进行测定，根据对应的标准曲线分别获得第一待测液、第二待测液、第三待测液中砷、锑、铋、汞、硒的浓度。

通过上述技术方案，在消解过程中，采用了硝酸、氢氟酸依次与土壤试样混合，在微波消解的过程中，形成的混合酸比王水更为稳定，有助于将砷、锑、铋、汞、硒分解并溶出，并使溶出的砷、锑、铋、汞、硒稳定地存在于消解试样中。