[发明专利]一种农产品农药残留检测方法有效
申请号: | 201710965449.5 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107727637B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 李学章 | 申请(专利权)人: | 云南技师学院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司 11407 | 代理人: | 彭丽芳 |
地址: | 650300 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 农产品 农药 残留 检测 方法 | ||
1.一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、分别取0.17-0.21份模板分子、1.4份壳聚糖、3.0份丙烯酸羟乙酯、1.5份聚乙烯亚胺、4.0份去离子水于烧杯中充分混合,经氮气除氧后,将其填充到由两片载玻片形成的夹板空间中,在-78℃条件下,用60Co-γ射线对丙烯酸羟乙酯和聚乙烯亚胺进行辐射,合成带模板分子的薄膜状的印迹水凝胶;
S2、将待检测的蔬菜切碎;加入萃取剂进行超声萃取,然后加入吸附剂进行离心净化处置,净化后回收上层萃取液,吹除洗脱液中的萃取剂;将吹除溶剂后的萃取液中加入螯合剂进行混合,然后加入还原型谷胱甘肽和谷胱甘肽转移酶进行催化混合反应,反应完全后加入缓冲液配制成待检测试样液;
S3、将由步骤S1所得的印迹水凝胶浸泡在10%的醋酸溶液中,并超声振荡5min,以去除其中的模板分子;
S4、用丙酮将久效磷、甲拌磷、氧化乐果分别稀释到10ug/mL后,分别配制久效磷、甲拌磷、氧化乐果的标准储备液,然后将所得的去除模板分子后的印迹水凝胶浸泡在所述标准储备液中3-5min,捞出,进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得久效磷、甲拌磷、氧化乐果的标准拉曼光谱图;
S5、将去除模板分子后的印迹水凝胶浸泡在待检测试样液内3-5min,捞出,进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得拉曼光谱图;
S6、将所述步骤S5所得的拉曼光谱图与步骤S4中所得的标准拉曼光谱图进行比对,从而判断样品中是否含有久效磷、甲拌磷、氧化乐果,并初步判定久效磷、甲拌磷、氧化乐果的含量范围。
2.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述步骤S2中还原型谷胱甘肽按照加入后萃取液含有3~6×10-5mol/L的量进行添加、谷胱甘肽转移酶按照加入后萃取液含有0.3~0.6U/ml的量进行添加,所述的螯合剂采用乙二胺四乙酸。
3.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述步骤S2中所用的萃取剂为丙酮。
4.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述步骤S2中超声萃取时间为6~10min,蔬菜与萃取剂的固液比为0.2~0.5g/ml,所用的吸附剂为无水硫酸钠。
5.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述标准储备液中久效磷/甲拌磷/氧化乐果的含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg、50mg/kg和100mg/kg。
6.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述步骤S4和S5中浸泡前需将标准储备液和待检测试样液先调节pH至5.5。
7.如权利要求1所述的一种农产品农药残留检测方法,其特征在于,所述模板分子为久效磷、甲拌磷、氧化乐果中的一种,去除模板分子后的印迹水凝胶使用时需一一对应使用。
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