[发明专利]制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器和方法在审
申请号: | 201710964460.X | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107522638A | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 王浩;龙昇辉 | 申请(专利权)人: | 苏州汶颢微流控技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C311/16 | 分类号: | C07C311/16;C07C303/36;B01J19/00 |
代理公司: | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32295 | 代理人: | 仲崇明 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲酸 甲酯苯磺酰胺 反应器 方法 | ||
1.一种制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于,包括:
连续流反应芯片,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;
温控装置,连接于所述连续流反应芯片;
原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;
蒸馏装置,包括产物出口和甲醇回收口,该甲醇回收口连通于所述第二装置;
产物收集装置,连通于所述蒸馏装置的产物出口。
2.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于:所述第一装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵、单向阀和球阀。
3.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于:所述第二装置和连续流反应芯片之间依次设置有注射泵和单向阀。
4.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于:所述蒸馏装置和第二装置之间设置有单向阀。
5.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于:连续流反应芯片采用WH-LAB微反应器SS504-M型号。
6.根据权利要求1所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的微反应器,其特征在于:温控装置采用WH-heatexchange。
7.基于权利要求1至6任一所述的微反应器制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法,其特征在于,包括:
(1)、在无溶剂情况下,糖精溶于甲醇并容纳在第一装置内,第二装置内容纳有催化剂;
(2)、溶解有糖精的甲醇和催化剂分别通过两个入口同时进入连续流反应芯片,并在连续流动过程中发生反应,糖精和甲醇的质量比为1:24~30,催化剂质量为甲醇的3%~5%,反应温度在40~60℃,反应时间1~2min;
(3)、蒸馏多余的甲醇,加入NaHCO3,搅拌混合,冷却至室温,过滤,水洗,干燥,获得目标产物。
8.根据权利要求7所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂为浓硫酸。
9.根据权利要求7所述的制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法,其特征在于:反应温度在55℃;反应时间1min。
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