[发明专利]一种氟磷酸盐包覆钛酸锂复合材料、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种氟磷酸盐包覆钛酸锂复合材料，其特征在于，所述复合材料包括钛酸锂及包覆在所述钛酸锂表面的氟磷酸盐包覆层。

2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述钛酸锂的化学组成为Li₄Ti₅O₁₂；

优选地，所述钛酸锂的粒径为200-500nm；

优选地，所述氟磷酸盐为LiMPO₄F，其中，M＝Al、Ni、Mn、Co、Fe、V或Mo中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述氟磷酸盐包覆层为三维结构；

优选地，所述氟磷酸盐包覆层的厚度为2-5nm，优选为3nm；

优选地，氟磷酸盐包覆层和钛酸锂的质量比为(0.01-0.1):1。

3.如权利要求1或2所述的氟磷酸盐包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将钛酸锂溶于溶剂中，搅拌均匀后加入氟磷酸盐，于150℃-160℃低温喷雾干燥，在钛酸锂颗粒表面形成氟磷酸盐包覆物；

(2)将喷雾干燥产物通过微波法进行烧结，得到氟磷酸盐包覆钛酸锂复合材料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钛酸锂的化学组成为Li₄Ti₅O₁₂；

优选地，所述钛酸锂的制备方法包括：将含有锂的化合物和钛的化合物混合均匀后，在还原性气体或惰性气体中，升温到700℃-900℃并保温，得到钛酸锂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，制备钛酸锂的过程中，所述含有锂的化合物为乙酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、硫酸锂或氯化锂中的任意一种或至少两种按任意比例混合的混合物；

优选地，制备钛酸锂的过程中，所述钛的化合物为钛酸乙酯、钛酸四丁酯、钛酸甲酯、氯化钛或二氧化钛中的任意一种或至少两种按任意比例混合的混合物；

优选地，制备钛酸锂的过程中，含有锂的混合物和钛的化合物按照摩尔量Li:Ti＝1:1.25进行混合；

优选地，制备钛酸锂的过程中，所述还原性气体或惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳或氢气中的任意一种或至少两种的混合气体；

优选地，制备钛酸锂的过程中，升温速率为1℃/min-3℃/min；

优选地，制备钛酸锂的过程中，保温的时间为8h-12h；

优选地，制备钛酸锂的过程中，保温之后，以5℃/min-10℃/min的速率快速冷却。

6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟磷酸盐为LiMPO₄F，其中，M＝Al、Ni、Mn、Co、Fe、V或Mo中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述溶剂为水或醇，优选去离子水或乙醇；

优选地，步骤(1)所述溶剂和钛酸锂的质量比为1:1；

优选地，步骤(1)所述氟磷酸锂和钛酸锂的质量比为0.01-0.1:1；

优选地，步骤(1)所述低温喷雾干燥的时间为1min-2min。

7.根据权利要求3-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述通过微波法进行烧结的具体过程为：将喷雾干燥产物放入反应容器，微波加热并保温，实现烧结，经冷却后移出反应容器，取出里面的氟磷酸盐包覆钛酸锂复合材料；

优选地，所述通过微波法进行烧结的过程中，微波加热至400℃-600℃并保温20min-30min。

8.根据权利要求3-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)烧结完成后，以5℃/min-10℃/min的速率冷却。