[发明专利]一种芳纶1414纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳纶1414纤维的制备方法，具体的，涉及一种改善芳纶1414纤维性能的制备方法，属于芳纶生产改进技术领域。

背景技术

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，又称芳纶1414、PPTA纤维，制备这种纤维所用聚合物单体为对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合聚合而成的全对位聚芳酰胺，其分子结构酰胺基团在苯环对位（1，4）位。其聚合物单体为：

其聚合物为：

芳纶1414纤维密度低、比强度高、耐高温、不燃、不熔、耐蠕变，性能稳定，芳纶1414作为特种纤维和复合材料在航天、航空、交通、通讯等领域获得了广泛的应用。近十年来，芳纶1414的特性逐步被人们认识，需求量与日俱增。据有关资料，到2005年我国需求量将超过2kt/a以上，其主要用途及需求量为：（1）通讯电缆增强用纤维约200t/a；（2）高压贮罐用增强纤维约200t/a；（3）高强度绳、缆约200t/a；（4）防弹衣、头盔、护膝200-300t/a；（5）高压容器用增强纤维约200t/a；（6）芳纶浆粕（代替短纤维石棉、橡胶塑料增强用纤维）将超过300t/a；（7）军用特种芳纶50t/a；（8）煤矿、港口用阻燃运输带约100-200t/a；（9）体育用品（赛艇、游艇、球拍等）约200t/a；（10）高级轿车、矿山载重车轮胎帘子线约200k/a；此外，在特种耐高温薄膜、纸、印刷电路基板、低线胀系数材料、芳纶/铝复合板材等方面均有着较好的应用前景。由于芳纶的力学性能及耐热性能等十分优良，又加上其具有优良的性价格比，市场竞争力强大。

发明内容

本发明旨在满足市场需求，而提出了一种芳纶1414纤维的制备方法。在芳纶1414纤维的制备工艺中，通过添加有机碱类酸吸收剂、助溶剂及氮气，有效增加聚合物粘度和产量，同时，提高芳纶1414纤维质量。

为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：

一种芳纶1414纤维的制备方法，以对苯二胺与对苯二甲酰氯为反应单体，包括如下步骤：

A.纺丝原液的制备

称取对苯二胺后，先将对苯二胺溶于强极性溶剂中，在搅拌下加入等物质的量的对苯二甲酰氯，同时，还加入助溶剂，在-3-4℃的条件下发生聚合反应2-3h，后聚合物经分离、洗涤及干燥，得到PPTA，即纺丝原液；

B.聚合物的纺丝

向步骤A生成的纺丝原液中加入浓硫酸，溶解，并加热至75-85℃，然后通过导管导至喷丝装置；在喷丝装置中，压板，喷丝头喷丝；喷丝头喷出的纤维依次经过空气层，以及8-12℃的凝固浴，再由导轮导出，进行3-5次水洗，干燥后，在400-440℃温度下，以氮气保护，进行补充热处理，后由绕丝筒收集，得初生纤维；

C．后处理

将步骤B生成的初生纤维进行2-3次水洗后，在沸水中进行拉伸，拉伸后，在45-55℃的热水中洗涤，然后进行干燥，干燥后，再在250-300℃条件下拉伸，卷曲或切断，得PPTA纤维。

进一步的，所述强极性溶剂为HMPA/NMP体系或DMAc/HMPA体系。

进一步的，在A步骤的聚合反应过程中，添加液氮作为保护气体，改善合成体系换热。

进一步的，在A步骤的聚合反应过程中，添加有机碱类酸吸收剂，进行洗涤及中和。

进一步的，所述有机碱类酸吸收剂包括吡啶。

进一步的，所述助溶剂包括碱金属或碱土金属的氯化物。

进一步的，在B步骤中，所述凝固浴中含有22-26％的浓硫酸。

经检测：PPTA聚合所得粘度为22.1-23.7dL/g。

采用本技术方案，带来的有益技术效果为：

1）在芳纶1414纤维的制备工艺中，通过添加有机碱类酸吸收剂、助溶剂和氮气，以及温度、时间、浓度等参数的控制，有效增加聚合物粘度和产量，同时，提高芳纶1414纤维质量，以满足市场需求；