[发明专利]一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710962010.7 申请日: 2017-10-16
公开(公告)号: CN107723833B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 杜玮辰;汪绪兰 申请(专利权)人: 浙江恒逸高新材料有限公司
主分类号: D01F6/92 分类号: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体
地址: 311228 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化铝 改性 聚酯纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)α-纳米氧化铝的无定型氧化铝包覆:

将α-纳米氧化铝粉体分散于去离子水中搅拌,加热,调节pH,再缓慢滴加入硫酸铝溶液,同时用稀硫酸调节pH,滴加完后继续搅拌熟化,洗涤至中性后烘干;控制氧化铝包覆层与α-纳米氧化铝的质量比为1-5:100;

(2)α-纳米氧化铝的聚乙二醇包覆:

将步骤(1)制得的粉体与水、聚乙二醇、分散剂混合后球磨,洗涤、烘干后得到改性α-纳米氧化铝;所述粉体与聚乙二醇的质量比为10-100:1;

(3)凉感聚酯纤维的制备:

将对苯二甲酸、乙二醇、改性α-纳米氧化铝和助剂加入聚合釜中反应后经纺丝制成凉感聚酯纤维。

2.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,α-纳米氧化铝粉体分散于去离子水中后的质量分数为10-30%,硫酸铝溶液质量分数为5-20%,稀硫酸质量分数为5-25%。

3.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,初始pH调节至10-12,反应温度调节至60-90℃,硫酸铝溶液滴加完后pH调节至5-7,熟化时间为2-6 h。

4.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,分散剂的添加量为粉体质量的0.5-5‰,分散剂为电荷改性剂。

5.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,球磨时间为0.5-5 h。

6.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,烘干方式选择真空干燥,温度选择50-90℃,干燥时间为12-24h。

7.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙二醇和对苯二甲酸的质量比为0.4-0.6:1,助剂使用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的0.01-1%,改性α-纳米氧化铝的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的0.1-1%。

8.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述助剂由催化剂和稳定剂组成,催化剂为乙二醇锑,稳定剂为磷酸三乙酯,催化剂与稳定剂的质量比为1-5:1。

9.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,聚合釜中反应分为酯化阶段和缩聚阶段,酯化阶段加热温度为220-240℃,加热时间为60-120 min,缩聚阶段加热温度为270-290℃,加热时间为45-90min,缩聚阶段真空度为0-70 Pa。

10.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,纺丝温度为260-290℃,纺丝速度为2800-3600 m/min。

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