[发明专利]一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法有效
申请号: | 201710962010.7 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN107723833B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 杜玮辰;汪绪兰 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸高新材料有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311228 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化铝 改性 聚酯纤维 制备 方法 | ||
1.一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)α-纳米氧化铝的无定型氧化铝包覆:
将α-纳米氧化铝粉体分散于去离子水中搅拌,加热,调节pH,再缓慢滴加入硫酸铝溶液,同时用稀硫酸调节pH,滴加完后继续搅拌熟化,洗涤至中性后烘干;控制氧化铝包覆层与α-纳米氧化铝的质量比为1-5:100;
(2)α-纳米氧化铝的聚乙二醇包覆:
将步骤(1)制得的粉体与水、聚乙二醇、分散剂混合后球磨,洗涤、烘干后得到改性α-纳米氧化铝;所述粉体与聚乙二醇的质量比为10-100:1;
(3)凉感聚酯纤维的制备:
将对苯二甲酸、乙二醇、改性α-纳米氧化铝和助剂加入聚合釜中反应后经纺丝制成凉感聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,α-纳米氧化铝粉体分散于去离子水中后的质量分数为10-30%,硫酸铝溶液质量分数为5-20%,稀硫酸质量分数为5-25%。
3.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,初始pH调节至10-12,反应温度调节至60-90℃,硫酸铝溶液滴加完后pH调节至5-7,熟化时间为2-6 h。
4.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,分散剂的添加量为粉体质量的0.5-5‰,分散剂为电荷改性剂。
5.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,球磨时间为0.5-5 h。
6.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,烘干方式选择真空干燥,温度选择50-90℃,干燥时间为12-24h。
7.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙二醇和对苯二甲酸的质量比为0.4-0.6:1,助剂使用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的0.01-1%,改性α-纳米氧化铝的用量为乙二醇和对苯二甲酸质量和的0.1-1%。
8.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述助剂由催化剂和稳定剂组成,催化剂为乙二醇锑,稳定剂为磷酸三乙酯,催化剂与稳定剂的质量比为1-5:1。
9.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,聚合釜中反应分为酯化阶段和缩聚阶段,酯化阶段加热温度为220-240℃,加热时间为60-120 min,缩聚阶段加热温度为270-290℃,加热时间为45-90min,缩聚阶段真空度为0-70 Pa。
10.如权利要求1所述的一种α-纳米氧化铝改性的聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,纺丝温度为260-290℃,纺丝速度为2800-3600 m/min。
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