[发明专利]一种释放硫化氢的可注射水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201710960102.1 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN109666151B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 王玮;梁薇;刘文广;谭宝玉 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L89/00;C08L5/04;C08B37/04;A61K9/06;A61K31/44;A61P39/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 释放 硫化氢 注射 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种释放硫化氢的可注射水凝胶,其特征在于:将海藻酸钠上的羟基氧化成醛基,得到部分氧化海藻酸钠,利用醛基与2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺上的氨基反应,将2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺接枝到部分氧化的海藻酸钠上,得到带有醛基的可释放硫化氢的大分子交联剂部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺,将部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺与明胶共混后,得到释放硫化氢的可注射水凝胶;其中,部分氧化海藻酸钠与2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺的质量比为(8-12):(1-2),部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺与明胶的质量比为(1-2):5。
2.根据权利要求1所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶,其特征在于:部分氧化海藻酸钠与2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺的质量比为10:1。
3.根据权利要求1所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶,其特征在于:部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺与明胶的质量比为1:5。
4.一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将海藻酸钠加入无水乙醇中,搅拌至分散均匀,将高碘酸钠加入去离子水中,避光搅拌至完全溶解,将高碘酸钠溶液倒入海藻酸钠的悬浮液中,室温20-25℃下反应2-4h后,向上述反应体系中加入4-6ml乙二醇终止反应10-20min后,将反应液倒入透析袋,用去离子水透析2-4天后,将透析完成的产物进行冻干,得到白色泡沫状的部分氧化海藻酸钠;
步骤2,将步骤1制备得到的部分氧化海藻酸钠溶于去离子水中,并向其中加入分散剂搅拌至分散均匀,将2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺置于分散剂中搅拌至分散均匀后,将2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺分散液逐滴加入部分氧化海藻酸钠分散液中,滴加速率为3-5滴/min,在无氧条件下,40-60℃反应3-6h后,抽滤,将滤液倒入无水乙醇中置于冰箱8-12h后,离心、烘干后,得到浅黄色的部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺;
步骤3,将部分氧化海藻酸钠-2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺配制成2-5wt%的水溶液,将明胶配制成4-8wt%的水溶液,按照质量比为(1-2):5进行共混,涡旋使得反应液混合均匀,得到释放硫化氢的可注射水凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,海藻酸钠和高碘酸钠的质量比为(2-4):(1-2)。
6.根据权利要求5所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,海藻酸钠和高碘酸钠的质量比为2:1。
7.根据权利要求4所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,将高碘酸钠溶液倒入海藻酸钠的悬浮液中,室温20-25℃下反应4h后,向上述反应体系中加入5ml乙二醇终止反应15min;离子水透析中,离子水的更换频率为6-8h/次。
8.根据权利要求4所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,部分氧化海藻酸钠与2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺的质量比为(8-12):(1-2)。
9.根据权利要求8所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,部分氧化海藻酸钠与2-氨基吡啶-5-硫代甲酰胺的质量比为10:1。
10.根据权利要求4所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,分散剂采用二甲基亚砜或者N,N-二甲基甲酰胺;使用惰性保护气体为反应体系提供无氧条件。
11.根据权利要求10所述的一种释放硫化氢的可注射水凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,惰性保护气体采用氮气、氦气或者氩气。
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