[发明专利]石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂及其合成方法有效
申请号: | 201710958604.0 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN107805530B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 何永勇;赵军;李英儒;毛俊元;雒建斌 | 申请(专利权)人: | 清华大学;中国工程物理研究院材料研究所 |
主分类号: | C10M125/10 | 分类号: | C10M125/10;C10M177/00;C10N30/04;C10N30/06 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氧化 复合 纳米 润滑 添加剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂,其特征在于,所述石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂在润滑油脂中的加入量为0.1-10重量%,合成所述石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂的方法包括:
(1)将石墨与浓硫酸和高锰酸钾按照1:30:3、1:30:3.5或1:30:4的质量比 混合并进行氧化反应,以便得到含有氧化石墨和/或氧化石墨烯的混合液;
(2)向所述混合液中加入双氧水,以便还原未反应的高锰酸钾,并加水稀释后超声预定时间,以便得到氧化石墨烯混合液;
(3)调节所述氧化石墨烯混合液的pH至碱性,以便反应得到四氧化三锰并负载在所述氧化石墨烯上;
(4)对步骤(3)所得混合物进行蒸发或者过滤,以便得到固体产物;
(5)将所述固体产物在高温下进行还原处理,以便得到石墨烯/四氧化三锰复合产物;
(6)将所述石墨烯/四氧化三锰复合产物经清洗后进行球磨处理,以便得到石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂。
2.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化反应是在30-60摄氏度下进行0.5-1.5小时完成的。
3.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(2)中,加水稀释后的混合液的浓度为0.01-1重量%,所述超声时间为1-10小时。
4.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(2)中,加水稀释后的混合液的浓度为0.05-0.5重量%,所述超声时间为4-8小时。
5.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(3)中,通过添加碱性固体或者碱性溶液调节所述氧化石墨烯混合液的pH至碱性。
6.根据权利要求5所述的添加剂,其特征在于,所述碱性固体为氢氧化钾,所述碱性溶液为氨水。
7.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(3)中,所述碱性为pH为8-14。
8.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(3)中,所述碱性为pH为9-11。
9.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)按照下列步骤进行:
(4-1)对步骤(3)所得混合物进行过滤,以便得到固体产物;
(5-1)将所述固体产物进行在100-700摄氏度下保温1-10小时进行所述还原处理,以便得到石墨烯/四氧化三锰复合产物。
10.根据权利要求9所述的添加剂,其特征在于,在150-200摄氏度下保温1-10小时进行所述还原处理。
11.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)按照下列步骤进行:
(4-2)对步骤(3)所得混合物进行蒸发,以便得到固体产物;
(5-2)将所述固体产物进行在150-200摄氏度下保温1-10小时进行所述还原处理,以便得到石墨烯/四氧化三锰复合产物。
12.根据权利要求11所述的添加剂,其特征在于,在150-200摄氏度下保温3-5小时进行所述还原处理。
13.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于,所述球磨处理采用高能球磨机进行,所述高能球磨机的球磨罐体积为50-100ml,球磨球直径为2-5mm,单次球磨质量为1-5g。
14.根据权利要求13所述的添加剂,其特征在于,球磨转速为300~600转/分钟,球磨时间为3~10小时。
15.根据权利要求13所述的添加剂,其特征在于,球磨转速为500~600转/分钟,球磨时间为4~5小时。
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