[发明专利]镍钴锰酸锂粉体的制备方法有效
| 申请号: | 201710958289.1 | 申请日: | 2017-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN107792891B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 刘会基;刘旺生 | 申请(专利权)人: | 湖南力合厚浦科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;C01G51/04;C01G45/02;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 23213 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 411101 湖南省湘潭*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镍钴锰酸锂 粉体 制备 镍钴锰复合氧化物 锂离子电池正极材料 电池级氢氧化锂 镍钴锰氢氧化物 密实 电池级碳酸锂 单质金属 电池加工 含氨废水 体积能量 大颗粒 镍钴锰 碳酸锂 单晶 极片 压实 生产成本 电池 | ||
1.镍钴锰酸锂粉体的制备方法,其特征在于它是按以下步骤制备的:
方法1:将镍钴锰复合氧化物与碳酸锂充分混合,得到混合物,将混合物装进330mm×330mm×75mm规格的匣钵,在锂电材料专用辊道窑中煅烧,锂电材料专用辊道窑中通入经净化和干燥后的空气,气体流量控制10m3/h,在温度为750℃中煅烧5h,在980℃中停留11h,得到镍钴锰酸锂块状物,经破碎得到镍钴锰酸锂粉体;所述镍钴锰复合氧化物与碳酸锂的质量比为1:0.493;
方法2:将镍钴锰复合氧化物与电池级碳酸锂充分混合,得到混合物,将混合物装进330mm×330mm×75mm规格的匣钵,在锂电材料专用辊道窑中煅烧,锂电材料专用辊道窑中通入经净化和干燥后的空气,气体流量控制12m3/h,在温度为750℃中煅烧5h,在980℃中停留11h,得到镍钴锰酸锂块状物,经破碎得到镍钴锰酸锂粉体;所述镍钴锰复合氧化物与电池级碳酸锂的质量比为1:0.491;
方法3:将镍钴锰复合氧化物与电池级氢氧化锂充分混合,得到混合物,将混合物装进330mm×330mm×75mm规格的匣钵,在锂电材料专用辊道窑中煅烧,炉膛内通入洁净的氧气,在温度为550℃中煅烧5h,在980℃中停留11h,得到镍钴锰酸锂块状物,经破碎得到镍钴锰酸锂粉体;所述镍钴锰复合氧化物与电池级氢氧化锂的质量比为1:0.572;
所述镍钴锰复合氧化物是按以下步骤制备的:
一、溶解:利用硫酸分别将镍块、钴块和锰片溶解,得到镍盐溶液、钴盐溶液和锰盐溶液;步骤一中所述镍盐溶液中金属Ni的浓度为180g/L;步骤一中所述钴盐溶液中金属Co的浓度为180g/L;步骤一中所述锰盐溶液中金属Mn的浓度为180g/L;
二、混合:按照摩尔比Ni:Co:Mn=0.8:0.1:0.1将镍盐溶液、钴盐溶液和锰盐溶液加入混合器中混合,采用的混合器为管道式混合器加搅拌槽搅拌,搅拌时间为1h,得到混合液;所述混合液中金属离子总浓度为130g/L;
三、雾化:将混合液先进行过滤,在过滤精度为0.2μm下进行过滤,得到过滤后混合液,所述过滤后混合液中固含量低于0.01%,再将过滤后混合液转移至雾化器中,以压缩空气为雾化气体,在雾化压力为0.6MPa下,以料液流量为300L/h将混合液雾化为雾状液滴;所述雾状液滴的粒度5μm~120μm;
四、焙烧:雾状液滴在焙烧炉中焙烧,焙烧温度为880℃,得到烟尘和粉末固体;
五、气固分离:将步骤四得到的烟尘送入气固分离器中,得到酸气和粉末固体,利用尾气处理系统对酸气进行回收;
六、热处理:合并步骤四得到的粉末固体和步骤五得到的粉末固体,并放入热处理炉中进行热处理,得到热处理后镍钴锰氧化物固体;
七、气流破碎:将热处理后镍钴锰氧化物固体转移至气流破碎机中,在破碎压力为0.4MPa下进行气流破碎,得到镍钴锰复合氧化物;
步骤四中焙烧炉采用内热方式加热,用烧嘴火焰加热,热源为天然气;
步骤三中所述雾化器的喷嘴为气体和液体二流体雾化喷嘴;
步骤四中所述焙烧炉采用耐酸耐高温耐火材料砌筑,内径为Φ2000mm,高度为8000mm;
步骤五中所述气固分离器为陶瓷分离器;
步骤五中利用排烟风机将酸气送入尾气处理系统;所述排烟风机的材质为钛合金;
步骤五中所述的尾气处理系统中配备SO2/SO3转化制硫酸系统;
步骤六中所述热处理具体操作如下:在温度为500℃和搅拌条件下保温10min ;
所述镍钴锰复合氧化物的振实比重为1.75g/cm3,比表面积为3.3m2/g,激光粒度D50为11.3μm;
所述镍钴锰酸锂粉体作为扣式电池的正极材料,组装成扣式电池;在电池加工时极片压实密度高于3.7g/cm3。
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