[发明专利]一种镱铒共掺KGdF4有效

专利信息
申请号: 201710958231.7 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN107903899B 公开(公告)日: 2020-06-30
发明(设计)人: 德格吉呼;徐月山;刘松涛;田辉;焦李周;汤建军 申请(专利权)人: 内蒙古师范大学
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王莹;吴欢燕
地址: 010010 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 镱铒共掺 kgdf base sub
【权利要求书】:

1.一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法,包括如下步骤:

a)制备前驱体

将总摩尔量为2 毫摩尔的稀土氧化物加入50 mL高温反应釜中,然后加入总体积量为22 mL的三氟乙酸和水的混合溶液,在80-140oC下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24 h,待反应釜冷却后,取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分,并转移至烧瓶中,随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体,其中,所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78 %的Gd2O3,20%的Yb2O3,以及2%的Er2O3

b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒

在100 mL 的圆底烧瓶中,将30 mL的油酸、10 mL 正己醇、4 毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合,然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌,得到浅黄透明的澄清溶液,随后将所述澄清溶液转移到100 mL的反应釜中在200 oC下溶剂热反应,晶化48小时后自然冷却至室温;最后,将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次,在真空干燥箱中干燥,得到镱铒共掺KGdF4纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法,其特征在于:在制备前驱体步骤中,三氟乙酸和水的体积比为2:9。

3.一种镱铒共掺KGdF4纳米带的合成方法,包括如下步骤:

a)制备前驱体

将总摩尔量为2 毫摩尔的稀土氧化物加入50 mL高温反应釜中,然后加入总体积量为22 mL的三氟乙酸和水的混合溶液,在80-140oC下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24 h,待反应釜冷却后,取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分,并转移至烧瓶中,随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体,其中,所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78 %的Gd2O3,20%的Yb2O3,以及2%的Er2O3

b)制备镱铒共掺KGdF4纳米带

在100 mL 的圆底烧瓶中,将30 mL的油酸、10 mL 正己醇、4 毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合,然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌,得到浅黄透明的澄清溶液,随后将所述澄清溶液转移在100 mL的反应釜中在240 oC下溶剂热反应,晶化144小时后自然冷却至室温;最后,将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次,在真空干燥箱中干燥,得到镱铒共掺KGdF4纳米带。

4.根据权利要求3所述的镱铒共掺KGdF4纳米带的合成方法,其特征在于:在制备前驱体步骤中,三氟乙酸和水的体积比为2:9。

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