[发明专利]一种锂硫电池正极材料的制备方法有效
申请号: | 201710957364.2 | 申请日: | 2017-10-16 |
公开(公告)号: | CN107732202B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 张永光 | 申请(专利权)人: | 河源广工大协同创新研究院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/62 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 517025 广东省河源*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤
第一步,制备氧化石墨烯:
配制1~10mg/mL的氧化石墨烯水溶液;
第二步,制备氮掺杂多孔石墨烯:
将溶液A、溶液B混合得到混合分散液C,再将碳酸氢氨加入到混合分散液C中,得到混合分散液D,并利用超声波分散仪对该混合分散液D进行超声分散1~5h,得到含有氮源碳酸氢氨的氧化石墨烯-二氧化硅均匀混合的悬浊液,将其放在有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在100-200℃下水热还原6-24小时;将反应得到的产品用去离子水洗涤后,进行真空干燥处理,得到的氮掺杂石墨烯-二氧化硅复合材料;然后将其放入氢氟酸中浸泡6~24h,即制得氮掺杂多孔石墨烯;
其中,溶液A为浓度为1~10mg/mL氧化石墨烯溶液,溶液B为浓度为1~100mg/mL、微球的直径为10~300nm的二氧化硅分散液;体积比为溶液A:溶液B=1:1~3;每10~50mL混合分散液C中加入0.1~0.5g碳酸氢氨;
第三步,制备硫/氮掺杂多孔石墨烯复合结构锂硫电池正极材料:
将第二步制得的多孔氮掺杂石墨烯和纯相纳米硫粉放入球磨罐内,使用行星式球磨机混合处理3~5h,将球磨后得到的混合物放入氮气保护下的管式炉中,在100~200℃下热处理8~24h,得到硫/多孔氮掺杂石墨烯复合锂硫电池正极材料;
其中,质量比多孔氮掺杂石墨烯:纯相纳米硫粉=1∶3~10;
所述的第二步中,氢氟酸为质量百分比浓度为5~40%。
2.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征为所述的第二步中,超声分散为超声波分散仪,300~650W功率下进行。
3.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征为所述的第三步中,行星式球磨机的转速为200~600rpm。
4.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征为所述的第三步中氮气的流量为100~250mL/min。
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