[发明专利]用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料在审
| 申请号: | 201710955241.5 | 申请日: | 2017-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN107497403A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京清水润土环保科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F11/00;C02F101/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100076 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 固化 河道 底泥中汞 硅藻土 吸附 材料 | ||
1.一种用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料,其特征在于,制备该硅藻土基吸附材料方法的具体步骤如下:
(1)将28.94g硅藻土加入到300mL质量百分比浓度为14%的盐酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体,经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟,得到物质A0;
(2)将6.8克六甲基二硅氧烷加入到800mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4;
(3)将9.4克2-氨基-3,5二氯吡啶和7.6克四二甲基乙烯基硅氧基硅烷加入到150mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4;
(4)将混合液H1和8.9克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J1;
(5)将物质A0加入到混合液J1中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1在105℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质A2;
(6)将混合液H2和8.5克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J2;
(7)将物质A2加入到混合液J2中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质A3,物质A3在105℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质A4;
(8)将混合液H3和8.1克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J3;
(9)将物质A4加入到混合液J3中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质A5,物质A5在105℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质A6;
(10)将混合液H4和7.7克4-氰基甲基四氢吡喃加入到混合液G4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J4;
(11)将物质A6加入到混合液J4中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质A7,物质A7在105℃的干燥箱中放置85分钟,得到物质A;
(12)将3.68克SnCl4和4.20克CeCl3加入到800mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(13)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.48mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M1;
(14)将物质A加入到混合液M1中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质B2;
(15)将140mL摩尔浓度为0.32mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.43mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M2;
(16)将物质B2加入到混合液M2中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质B3,物质B3经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质B4;
(17)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.38mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M3;
(18)将物质B4加入到混合液M3中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质B5,物质B5经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质B6;
(19)将140mL摩尔浓度为0.42mol/L的Cu(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.33mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M4;
(20)将物质B6加入到混合液M4中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质B7,物质B7经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质B;
(21)将8.7克3-甲硫基二苯胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5;
(22)将4.6克2-氨基-3-氯吡嗪和7.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O1;
(23)将物质B加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质C2;
(24)将4.1克2-氨基-3-氯吡嗪和6.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O2;
(25)将物质C2加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质C4;
(26)将3.6克2-氨基-3-氯吡嗪和6.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O3;
(27)将物质C4加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质C6;
(28)将3.1克2-氨基-3-氯吡嗪和5.7克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O4;
(29)将物质C6加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C7,物质C7经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质C8;
(30)将2.6克2-氨基-3-氯吡嗪和5.2克5-溴-6-氮尿嘧啶加入到混合液N5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O5;
(31)将物质C8加入到混合液O5中,在1000r/min条件下搅拌15分钟,过滤除去液体得到物质C9,物质C9经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质C;
(32)将25.8克八甲基环四硅氧烷在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;
(33)将7.4克3-甲硫基二苯胺和6.3克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(34)将物质C加入到混合液Q1中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质D2;
(35)将7.0克3-甲硫基二苯胺和6.0克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(36)将物质D2加入到混合液Q2中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质D4;
(37)将6.6克3-甲硫基二苯胺和5.7克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(38)将物质D4加入到混合液Q3中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质D6;
(39)将6.2克3-甲硫基二苯胺和5.4克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(40)将物质D6加入到混合液Q4中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到物质D8;
(41)将5.8克3-甲硫基二苯胺和5.1克2-辛氧基四氢-2H-吡喃加入到混合液P5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q5;
(42)将物质D8加入到混合液Q5中,在温度为40℃的摇床中摇动10分钟,过滤除去液体得到物质D9,物质D9经150mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置80分钟,得到的物质即为用于固化河道底泥中汞的硅藻土基吸附材料。
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