[发明专利]一种从废SCR脱硝催化剂中回收钨、钒的方法在审
| 申请号: | 201710954903.7 | 申请日: | 2017-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN107699695A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 席晓丽;陈佳鹏;马立文;聂祚仁 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/22;C22B34/36 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君,王文红 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 scr 催化剂 回收 方法 | ||
1.一种从废SCR脱硝催化剂中回收钨、钒的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)钨和钒的浸出:将废SCR脱硝催化剂置于NaOH溶液中,充分混合后置于100℃-400℃的温度下浸出,得到混合浸出浆液;然后通过固液分离得到含钨和钒的碱性浸出液和残渣TiO2;
2)碱性浸出液中钨和钒的萃取提纯:以含伯胺N1923的煤油溶液为萃取剂进行萃取,分离出萃取有机相;
3)萃取有机相中钨和钒的反萃取分离和回收:以NaOH溶液作为反萃取剂,向步骤2)所得的萃取有机相中加入所述反萃取剂,使钨含钒从萃取有机相中分离出来进入下层水相;通过加入铵盐使钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出,再通过调节pH值和加入钙盐使钨形成CaWO4沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,先将废SCR脱硝催化剂破碎成不小于50目的粉末、烘干,然后浸出。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,NaOH溶液的质量浓度为1%-20%,废SCR脱硝催化剂与NaOH溶液的固液比为1:1-1:30,混合液置于反应釜中在100℃-400℃的温度下,并以转速200-400r/min搅拌,浸出1-12h,得到混合浸出浆液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中:氢氧化钠浓度为8%,浸出温度为180-260℃,液固比为5:1,浸出时间为3h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,用盐酸调节剂调节浸出液pH值至3-7;萃取剂与浸出液的体积比为1:1-5,伯胺N1923的体积浓度为10-20%,萃取静置时间为8-12min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,用盐酸调节剂调节浸出液pH值至5-6;萃取剂与浸出液的体积比为1:3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,NaOH的浓度为0.5-3mol/L,萃取有机相与NaOH溶液的体积比为1:1-5。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,NaOH溶液的浓度为1mol/L,萃取有机相与NaOH溶液的体积比为1:3。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)分离出下层水相后,调节所得水相的pH值为8.2-8.8,加入过量的NH4Cl,在80℃条件下使其钒以偏钒酸铵的形式沉淀析出,然后将沉淀物过滤后焙烧,最终得到V2O5产品。
10.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)沉钒后的二次滤液调节其pH为1.2-1.7,再加入过量的CaCl2沉钨,过滤得到的CaWO4沉淀经酸洗后焙烧即得WO3产品。
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