[发明专利]表面具有活性纳米级氧化钛保护膜的镁合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面具有活性纳米级氧化钛保护膜的镁合金的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)采用钛阴极弧源轰击镁合金基体的表面进行钛等离子浸没注入；2)将上述钛处理的镁合金置于真空干燥箱内进行干燥；3)采用氧气阴极弧源轰击上述干燥后的钛处理的镁合金的表面进行氧等离子浸没注入；4)将上述氧和钛处理的镁合金置于真空干燥箱内进行干燥，获得表面具有活性纳米氧化钛保护膜的镁合金。本发明制备得到的氧化钛保护膜能显著提高镁合金的耐腐蚀性能，减少镁合金腐蚀性，降低镁合金产生析氢反应的几率，改善镁合金的生物相容性，并且还能有效控制镁合金在体内的降解速率，从而有助于促进局部新生骨组织再生。

技术领域

本发明属于生物医疗器械技术领域，具体涉及一种表面具有活性纳米级氧化钛保护膜的镁合金的制备方法。

背景技术

对于植入人体的生物材料来说，它应该是生物相容的，即植入材料是无毒或没有致癌性的，植入体内后不会引发强烈的宿主排斥反应；近年来，镁及镁合金因其密度低、弹性模量与硬组织匹配、可降解吸收以及具有优异的生物相容性等优点已成为可降解生物材料领域的研究热点；然而，限制镁合金在可降解生物材料领域广泛应用的是它的耐腐蚀性能；镁的化学性质活泼，其标准电极点位为-2.37V(SCE)，绝大部分元素的电极点位均高于镁，因而镁作为阴极发生电化学反应产生氢气，镁在体内的腐蚀方式是点蚀；镁合金在体内降解速率过快且降解时产生析氢反应并引发局部pH环境升高，这会影响周围组织的生长，甚至会发生溶血、溶骨现象，这严重限制其在临床上应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种表面具有活性纳米级氧化钛保护膜的镁合金的制备方法，解决了现有技术中镁合金的腐蚀速率过快、容易产生局部析氢反应以及相容性差的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种表面具有活性纳米级氧化钛保护膜的镁合金的制备方法，该方法通过如下步骤实现：

步骤1，将镁合金基体置于金属离子注入机的真空封闭室内，采用钛阴极弧源轰击所述镁合金基体表面进行钛等离子浸没注入，获得钛等离子注入处理的镁合金；

步骤2，将所述步骤1获得的钛等离子注入处理的镁合金置于真空干燥箱内进行干燥，获得干燥后的钛等离子注入处理的镁合金；

步骤3，将所述步骤2获得的干燥后的钛等离子注入的镁合金置于气体注入机的真空封闭室内，采用氧气阴极弧源轰击所述干燥后的钛等离子注入处理的镁合金的表面进行氧等离子浸没注入，获得氧和钛等离子注入处理的镁合金；

步骤4，将所述步骤3获得的氧和钛等离子注入处理的镁合金置于真空干燥箱内进行干燥，获得表面具有活性纳米氧化钛保护膜的镁合金。

优选地，所述步骤1中，所述镁合金基体的制备方法为：将铸态镁合金的表面抛光，并将其置于乙醇溶液中超声震荡，烘干后置入防潮箱内保存，备用。

优选地，所述乙醇溶液的质量百分浓度为75～100％；所述超声震荡的时间为10～30min，所述防潮箱的湿度为30～50％，所述防潮箱的温度为25～30℃。

优选地，所述步骤1中，所述金属离子注入机的真空封闭室内的真空度为1.5×10^-3～5.0×10^-3Pa。

优选地，所述步骤1中，所述钛等离子浸没注入的脉冲负偏压为15～30kV，所述钛等离子浸没注入的射频功率为800～1000W，所述钛等离子浸没注入的脉宽为50～100μs，所述钛等离子浸没注入的脉冲频率为50～100Hz，所述钛等离子浸没注入的时间为0.5～2h。

优选地，所述步骤2中，所述真空干燥箱的真空度为-0.08～-0.1Pa；所述真空干燥箱的干燥时间为12～24h。

优选地，所述步骤3中，所述气体注入机的真空封闭室内的真空度为1.2×10^-1～8.0×10^-2Pa。