[发明专利]微波等离子体炬串联质谱鉴别蜂蜜掺假的方法

说明书

本发明的目的是提供一种鉴别蜂蜜掺假的检测方法，本发明不需要经过复杂的样品预处理过程，便可对蜂蜜的糖浆掺假进行直接质谱检测；结合化学计量学的方法可以有效的区分蜂蜜和糖浆样品，区分掺入不同质量比的大米糖浆的掺假蜂蜜。本发明所述的检测方法是基于微波等离子体炬源和LTQ‑XL型线性离子阱质谱仪进行蜂蜜样品和糖浆样品的检测。本发明的优点是：(1)蜂蜜和糖浆不经过任何预处理，采用基于MPT‑MS直接获取质谱数据，结合化学计量学方法判别蜂蜜和糖浆，以及不同大米糖浆掺假比例的掺假蜂蜜。(2)检测速度快，可实现高通量分析，单个样品检测时间不到2min。(3)无需消耗大量有机溶剂，可实现绿色分析。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种微波等离子体炬串联质谱鉴别蜂蜜掺假的方法。

背景技术

蜂蜜(honey)是一种营养价值很高的纯天然食品，含有转化酶、矿质元素和维生素等人体代谢所需要的多种营养物质，广泛应用于胃肠道、肝脏、心脏、呼吸系统、神经系统等多种疾病的调理治疗。但蜂蜜的掺假现象严重地干扰了市场秩序和蜂蜜产品的出口贸易，对我国养蜂业造成了很大的负面影响，掺假蜂蜜横行市场，极大损害了蜂农、消费者和正规蜂蜜生产企业的利益。更为严重的是，蜂蜜掺假问题已导致蜂蜜销量的严重下降，进而使蜂农放弃养蜂，造成蜂群数量减少而影响生态平衡。

现今常用于蜂蜜掺假检测的方法主要有稳定碳同位素法、核磁共振法、色谱法、光谱法和质谱法等，这些方法一般都要长时间的样品预处理，且需要较多的有机试剂，为此发展一种检测能力强、速度快的方法变得十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种鉴别蜂蜜掺假的检测方法，本发明不需要经过复杂的样品预处理过程，便可对蜂蜜的糖浆掺假进行直接质谱检测；结合化学计量学的方法可以有效的区分蜂蜜和糖浆样品，区分掺入不同质量比的大米糖浆的掺假蜂蜜。

本发明所述的检测方法是基于微波等离子体炬(Microwave plasma torch)源和LTQ-XL型线性离子阱质谱仪进行蜂蜜样品和糖浆样品的检测。具体技术方案如下：

一种微波等离体炬串联质谱(MPT-MS)直接检测蜂蜜掺假的方法，包含下列步骤：

(1)蜂蜜和糖浆的准备：所有蜂蜜(洋槐蜜、杂花蜜和紫云英蜜)样品和糖浆(大米糖浆、玉米糖浆、甜菜糖浆和菊粉糖浆)样品置于40℃水浴锅中水浴30min；

(2)大米糖浆掺假蜂蜜的配制：取经步骤(1)中处理后的大米糖浆和洋槐蜜按质量比为1：10(10％)，1：5(20％)和1：2.5(40％)配制大米糖浆掺假蜂蜜，40℃水浴2h，涡旋30min，待测；

(3)微波等离体炬串联质谱(MPT-MS)检测：将MS设置为正离子检测模式，质谱扫描范围m/z 50～700；毛细管温度140～160℃，毛细管电压25～35V，其它参数由LTQ-MS软件系统自动优化；氩气为等离子体的工作气和载气，分别由中管和内管引入；MPT炬管顶端的中管和内管之间形成等离子体；载气流速为700～900mL/min，工作气流速为300～500mL/min，MPT炬管与质谱仪离子传输管的水平夹角α为25～35°，等离体火焰尖端与质谱口的水平距离d为5～15mm，样品表面与质谱口的垂直距离h为5～15mm；