[发明专利]一种丝网印刷法制备石墨烯超级电容器电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子元件的制备领域，尤其涉及石墨烯、石墨烯电极制备技术领域。

背景技术

近几年，超级电容器以其高能量、快速充放电、高功率密度、循环寿命长等优势，在储能材料中占据的位置日益重要。在考虑到环保以及设计开发电动汽车的动力系统中，单独的电池无法满足动力系统的要求，而将高功率密度电化学电容器与高密度电池并联得到的混合电源即可满足高功率密度的需求，并可实现能量回收。

超级电容器的最关键组成部分是电极材料。由于石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，单层石墨烯的比表面积能高达2630 m²/g，使得石墨烯成为理想的超级电容器储能材料。

随着微型器件的不断发展，所用电容也需要向小体积、低厚度的方向发展，而采用叉指状电极材料可以有效减小超级电容器的厚度。目前石墨烯薄膜叉指电极的制作方法主要是激光雕刻还原的方法。该方法先将氧化石墨烯制备成薄膜材料，再用激光以适当的功率进行雕刻，得到预先设计形状的电极结构。此法弊端在于制备的薄膜材料在激光雕刻过程中，受激光功率和氧化石墨烯的氧化程度影响极大，导致电极制作的不重复性，很难实现批量生产。与此同时，为了提高激光还原的效率，生产中常常加入化学还原剂进行辅助还原，而这类化学还原剂残留在石墨烯电极中，极大影响了电极的导电性能。

本发明提出了一种制备石墨烯叉指电极的方法，可以解决电极内电阻的问题，并且可以实现批量生产。该方法先将氧化石墨烯用化学还原法在水溶液中进行彻底还原，通过超速离心的方法将溶液中的杂质和离子清除掉，干燥获得石墨烯粉末。再将石墨烯粉末配制成浆料，采用丝网印刷的方法印制到目标基底表面获得超级电容器电极。该电极可通过电容封装流程制作成超级电容器。采用丝网印刷的方法制备石墨烯超级电容器电极，由于活性材料是预先充分还原的，从而降低了电容内阻，得到的电极材料导电效率得到充分发挥。与此同时，通过电极形状设计，可以实现各类叉指电极的制备。

发明内容

本发明旨提供一种丝网印刷法制备石墨烯超级电容器电极的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

a）将石墨氧化成氧化石墨溶液；

b) 将步骤a得到的氧化石墨溶液调节PH为7-9；

c) 将步骤b得到的氧化石墨溶液中加入还原剂，得到还原的石墨烯溶液；

d）将步骤c得到的石墨烯溶液经离心、过滤、干燥得到石墨烯粉末，将石墨烯粉末与活性物质、辅助材料混合配置成浆料；

e)采用丝网印刷的方法将步骤d)配置的浆料在目标基底表面印刷石墨烯叉指状电极 。

其中，步骤c）包括：将所述氧化石墨与还原剂用水配置成混合液，以对所述氧化石墨进行还原处理。

其中，混合液中所述还原剂与所述氧化石墨的质量比为还原剂：氧化石墨=0.1~0.5。

其中，所述还原剂包括维生素C、水合肼、硼氢化钠中的任一种或其组合。

其中，所述步骤d)中浆料中重量成分为：石墨烯粉末20%-40%、活性物质与辅助材料比例范围为9:1至8:2。

其中，步骤d）中，辅助材料为超导石墨+CMC或丁苯橡胶+CMC或PVDF。

一种石墨烯超级电容器，其特征在于采用本发明制备的石墨烯超级电容器电极制备而成。

根据上述实施例的石墨烯的制备方法，在本发明采用先还原后制备电极的方法，避免了激光雕刻法存在的还原程度不足导致的电极内阻过大的问题，同时，通过丝网模板的设计可以获得形式多样的电极结构，从而适用于不同器件的组装及其性能发挥。

同时，石墨烯具备优良的力学性能，根本原因在于石墨烯的单层或少层结构，在石墨烯制备过程中，氧化石墨容易在溶液中形成单层或少层结果，分散良好，但是，对氧化石墨进行还原后，由于氧化石墨分子层间的基团去除，石墨烯很容易发生沉聚，丧失了石墨烯的优良性能，因此，在氧化石墨溶液中将PH调节到碱性，再进行还原剂还原，可有效地保持石墨烯分子层之间的静电作用，预防沉降，制得单层或少层石墨烯。

附图说明：图1为叉指状石墨烯电极。

具体实施方式

实施例1

首先，将1g石墨与23ml浓硫酸、0.4g硝酸钠反应8小时，反应温度为4℃，向反应物中4g高锰酸钾，80℃反应3小时，加入40ml水，加入5ml双氧水，制备得到氧化石墨；