[发明专利]一种荧光铜卤素簇合物的超声制备方法在审
| 申请号: | 201710951963.3 | 申请日: | 2017-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN109666036A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
| 发明(设计)人: | 冯亮;陈淑琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07C211/63;C07C209/00;C09K11/61;C09K11/06;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 簇合物 荧光 制备 超声制备 季铵盐 亚铜盐 荧光量子产率 超声波反应 超声反应 反应条件 分离纯化 光电器件 荧光波长 有机溶剂 潜在的 发射 产率 传感 耗时 应用 分析 | ||
1.一种荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:将亚铜盐与季铵盐分散于有机溶剂中进行超声波反应,再经分离纯化,制备得到荧光铜(I)卤素簇合物。
2.根据权利要求1所述荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:该方法包括亚铜盐与季铵盐超声波反应、分离提纯步骤,具体步骤如下:
(1)亚铜盐与季铵盐超声波反应:将亚铜盐与季铵盐分散于有机溶剂,超声波反应,超声波功率为1-150kW,反应时间为0.25~6h,反应温度为0~100℃;季铵盐在有机溶剂的浓度为0.001~10mol/L,亚铜盐与季铵盐的投料摩尔比例为0.1~10:1;
(2)分离提纯:上述反应后的混合物离心分离得到固体,将得到的固体溶于沸腾的有机溶剂,趁热过滤,滤液静置冷却后析出固体,所得固体再经真空干燥得到产物。
3.根据权利要求1或2所述荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:步骤(2)中离心转速6000~15300g,时间5分钟~1小时;步骤(2)中所采用有机溶剂与步骤(1)所述有机溶剂一致;步骤(2)中滤液放置时间为0.5-8h,静置温度为-20℃-28℃。
4.根据权利要求1或2所述荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:
所述亚铜盐为含有卤素的一价铜盐中的一种或二种以上,
所述季铵盐为有机卤素季铵盐中一种或二种以上,
所述的有机溶剂为烷烃类有机溶剂或醇类有机溶剂的一种或二种以上。
5.根据权利要求4所述荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:所述的亚铜盐具体为:氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜中的一种或二种以上。
6.根据权利要求4所述荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:所述季铵盐具体为四甲基氯化铵,四甲基溴化铵,四甲基碘化铵,四甲基氟化铵,四乙基氯化铵,四乙基溴化铵,四乙基碘化铵,四乙基氟化铵,四丙基氯化铵,四丙基溴化铵,四丙基碘化铵,四丙基氟化铵,四丁氯化铵,四丁基溴化铵,四丁基碘化铵,四丁基氟化铵,四戊基氯化铵,四戊基溴化铵,四戊基碘化铵,甲基三乙基溴化铵,甲基三乙基氯化铵,苄基三丁基氯化铵,苄基三丁基溴化铵,苄基三甲基氯化铵,苄基三甲基溴化铵,苄基三甲基碘化铵,苄基三甲基氟化铵,苄基三乙基氯化铵,苄基三乙基溴化铵,苄基三丙基氯化铵,苄基三丙基溴化铵,甲基三丁基溴化铵或甲基三丁基氯化铵中的一种或二种以上;
所述季铵盐中四甲基溴化铵,四甲基碘化铵,四乙基氯化铵,四乙基溴化铵,四乙基碘化铵,四丙基氯化铵,四丙基溴化铵,四丙基碘化,四丁氯化铵,四丁基溴化铵,四丁基碘化铵中的一种或二种以上应用效果较优。
7.根据权利要求4荧光铜卤素簇合物的超声制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂具体为:正己烷,环己烷,正戊烷,异戊烷,环戊烷,正辛烷,异辛烷,正庚烷,异庚烷,甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇,异丁醇,叔丁醇,正戊醇,异戊醇,叔戊醇,正己醇,环己醇,正辛醇,乙二醇,丙三醇中的一种或二种以上;
所述有机溶剂中正己烷,环己烷,乙醇,异丙醇中的一种或二种以上应用效果较优。
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