[发明专利]Keggin型饱和磷钼酸盐及其包覆材料的制备与光催化应用有效
| 申请号: | 201710951848.6 | 申请日: | 2017-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN107758639B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 于海辉;乔润;张延林;孔丽 | 申请(专利权)人: | 东北电力大学 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B01J27/19;B01J31/34;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
| 代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
| 地址: | 132012 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | keggin 饱和 钼酸 及其 材料 制备 光催化 应用 | ||
1.一种Keggin型饱和磷钼酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、分别称取钼酸钠和磷酸,溶解在去离子水中,升温至80~90℃恒温搅拌20~35min;
B、继而加入盐酸进行酸化;随后加入氯化钴和邻菲罗啉继续恒温搅拌,用饱和碳酸钠溶液调节pH值为6.5~7.5;
C、混合液封装入反应釜中,170~200℃下反应4~5小时;
D、冷却、离心、干燥得到饱和磷钼酸盐;
所述的步骤A中,钼酸钠和磷酸的摩尔比为(10~15):1;
所述的步骤A中,盐酸酸化后,pH 为2~3。
2.如权利要求1所述的Keggin型饱和磷钼酸盐的制备方法,其特征在于,该方法制备的Keggin型饱和磷钼酸盐,进行催化降解反应,在催化剂浓度2 g/L,溶液pH为3,染料浓度5~20 mg/L时,反应50 min后亚甲基蓝去除率最大,达到99.2%。
3.一种Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、分别称取钼酸钠和磷酸,溶解在银纳米粒子溶液中,升温至80~90℃恒温搅拌20~35min;
B、继而加入盐酸进行酸化;随后加入氯化钴和邻菲罗啉继续恒温搅拌,用饱和碳酸钠溶液调节pH值为6.5~7.5;
C、混合液封装入反应釜中,170~200℃下反应4~5小时;
D、冷却、离心、干燥得到饱和磷钼酸盐包覆材料;
所述的银纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:称量硝酸银溶解于去离子水中煮沸,进而快速向沸液中加入质量分数0.5~1.2%的柠檬酸钠水溶液,煮沸反应0.8~1.5h;随着反应进行,溶液颜色逐步经历无色—淡黄色—灰绿色的颜色变化,且逐渐由全透光经半透光后变为不透光,最终反应液为灰绿色不透明的银纳米粒子溶液。
4.如权利要求3所述的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料的制备方法,其特征在于,该方法制备的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料,进行催化降解反应,在催化剂用量2 g/L,pH 为3,MB浓度5~200 mg/L条件下,亚甲基蓝被完全降解。
5.一种权利要求1-2中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐或权利要求3-4中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料作为光催化材料在废水处理中的应用。
6.一种权利要求1-2中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐或权利要求3-4中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料作为光催化材料在亚甲基蓝降解中的应用。
7.一种权利要求1-2中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐或权利要求3-4中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料作为循环利用光催化材料在废水处理中的应用。
8.一种权利要求1-2中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐或权利要求3-4中任意一项所述的制备方法得到的Keggin型饱和磷钼酸盐包覆材料作为循环利用光催化材料在亚甲基蓝降解中的应用。
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