[发明专利]一种利用锌盐制备高纯度木犀草素的方法在审
申请号: | 201710951483.7 | 申请日: | 2017-10-13 |
公开(公告)号: | CN108864021A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 孙立权;李林强;姜亚丽;赵峰强 | 申请(专利权)人: | 昌邑市银江生物科技有限公司;山东昌邑廒里盐化有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
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地址: | 261313 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木犀草素 高纯度 络合物 锌盐 花生壳提取物 乙酸乙酯萃取 黄酮类物质 金属离子 络合原理 酸溶解 提取物 制备 游离 沉淀 能耗 | ||
1.一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.将所用花生壳提取物溶解于乙醇水溶剂中;所述的提取物可以是提取液状态,也可以是提取浸膏状态;B.在上述花生壳提取物溶液中,直接加入金属锌盐或者金属锌盐水溶液,锌盐使用量要保证金属盐与木犀草素的摩尔比为1/1-1/5;添加后,络合反应时间为0.5-12hr;络合反应温度为0℃-70℃;
C.络合反应生成的沉淀,可以选用离心分离或者过滤分离;
D.将上述的沉淀用酸溶液溶解,酸溶液体积控制在10mL/mg内;所述的酸溶液可以选择盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、柠檬酸水溶液等,酸的浓度范围为pH1-4;
E.所述的酸溶液加入乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯与酸溶液的体积比为1/1-1/3;蒸干乙酸乙酯,用甲醇、乙醇或者二者混合物或者二者的水溶液进行重结晶,得到高纯度木犀草素。
2.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,A步骤中所述的提取的重量物与溶剂体积比例为1/50-1/100,优选的是1/75。
3.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,B步骤中所述的锌盐为醋酸锌、硫酸锌、氯化锌等锌盐,优选的是醋酸锌。
4.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,B步骤中所述的锌盐与木犀草素的摩尔比为1/1-1/5,优选的是1/2。
5.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,B步骤中所述的络合反应时间为0.5-12hr,优选的是1.0hr;络合反应温度为0℃-70℃,优选的是25℃。
6.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,C步骤中所述的络合反应生成的沉淀分离,可以选用离心分离或者过滤分离,优选的是离心分离。
7.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,D步骤中所述的酸溶液可以选择盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、柠檬酸水溶液等,酸的浓度范围为pH1-4,优选的是,盐酸水溶液,酸的浓度是pH1-2。
8.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,E步骤中所述的加入乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯与酸溶液的体积比为1/1-1/3,优选的为1/1.5。
9.根据权利要求1所述的一种从花生壳提取物出发,利用金属锌离子与黄酮类物质络合原理,获得高纯度木犀草素的方法,其特征在于,E步骤中所述的用甲醇、乙醇或者二者混合物或者二者的水溶液进行重结晶,得到高纯度木犀草素,优选的是50%乙醇水溶液。
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