[发明专利]一种α‑氯代砜的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学、化工、医药领域中α-氯代砜的合成方法

背景技术

α-氯代砜是一种重要的有机合成中间体，在药物、天然产物、材料科学领域都有着广泛的应用。因此，α-氯代砜的合成方法正日益受到人们的关注。传统α-氯代砜的合成往往需要用到较高的反应温度，各种有毒有害的添加剂，催化体系复杂，反应条件苛刻，不能满足绿色化学的发展需求。基于此，发展在温和条件下合成α-氯代砜的方法具有重要的现实意义和应用价值。

本发明提供了一种反应条件温和、操作简单收率高的α-氯代砜合成方法。

本发明所提供的α-氯代砜合成方法，是在无氧条件下，氮气气氛中，在玻璃反应器重加入有机溶剂、磺酰氯、烯烃、催化剂Ru(bpy)₃Cl₂·6H₂O，在LED灯照射下，室温条件下搅拌2-6小时。化学方程式如下：

合成方法包括以下操作：在无氧条件下将磺酰氯、烯烃、催化剂Ru(bpy)₃Cl₂，加入玻璃反应器中，然后充入氮气，再加入有机溶剂，在LED灯照射下搅拌4小时结束反应。

上述技术方案中，所述磺酰氯，烯烃和催化剂的催化剂的摩尔比为1:(0.2～2): (0.005～0.02)，优化为1:1:0.1。

上述技术方案中，磺酰氯和烯烃在反应器中的浓度为0.1～10mol/L，优化为1mol/L。

上述技术方案中，LED灯的波长为380～550nm，优化为450nm。

上述技术方案中，LED灯的功率为3～27瓦，优化为5瓦。

本发明以上技术方案提出了提出了一种合成α-氯代砜的新方法，反应条件温和、设备简单、产率高。

具体实施方法

实例1

在无水无氧环境下依次将75mg(0.1mmol)Ru(bpy)₃Cl₂·6H₂O、2.21g(10mmol)4- 硝基苯磺酰氯，1.04g(10mmol)苯乙烯，20mL乙腈，加入到100mL玻璃反应管中，充入氮气。室温条件下用功率为5瓦、波长为450纳米的蓝色LED灯照射4小时。反应混合液通过硅胶柱层析(展开剂为石油醚：正己烷＝6:1)，得黄色固体α-氯代砜2.92g，转化率90％。