[发明专利]用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201710949578.5 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN109599571B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 邓意达;张媛;胡文彬;张金凤;钟澄;韩晓鹏 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 电催化 还原 ptpdcu 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4):4混合均匀后,得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM;
步骤2,将0.160g-0.450g的丹宁酸置于反应容器中,依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液、0.5-16mL的氯化铜溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液,滴加速率为5-10滴/min,在向其中加入去离子水后,得到混合溶液,混合溶液的总体积为25-35mL;
步骤3,将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中,在80-120℃下保温4-8h,炉冷冷却至室温20-25℃后,冷却速率为1-5℃/min,得到黑色混合溶液;
步骤4,将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心,并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后,得到用于电催化甲醇氧化的枝状PtPdCu纳米颗粒,其中,纳米颗粒的尺寸平均为22-26nm,纳米颗粒的结构为以钯铜为核,以铂为壳的枝状核壳结构。
2.根据权利要求1所述的用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒,其特征在于:在步骤1中,钯盐与盐酸的摩尔比为1:2,钯盐采用质量分数为99%的氯化钯粉末,钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。
3.根据权利要求1所述的用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒,其特征在于:在步骤2中,丹宁酸的用量为0.175-0.400g,钯前驱体溶液用量为0.5-2mL,氯化铜溶液的浓度为5mmol/L,氯铂酸溶液用量为1-15mL,氯铂酸溶液用量为1-4mL,氯铂酸溶液的浓度5mmol/L,混合溶液的总体积为28-32mL。
4.根据权利要求1所述的用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒,其特征在于:在步骤3中,搅拌时间为12-18min,在90-110℃下保温5-7h,炉冷冷却至室温20-25℃,冷却速率为2-3℃/min;在步骤4中,离心的条件为:转速为15000-20000rpm,离心时间为8-12min。
5.用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4):4混合均匀后,得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM;
步骤2,将0.160g-0.450g的丹宁酸置于反应容器中,依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液、0.5-16mL的氯化铜溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液,滴加速率为5-10滴/min,在向其中加入去离子水后,得到混合溶液,混合溶液的总体积为25-35mL;
步骤3,将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中,在80-120℃下保温4-8h,炉冷冷却至室温20-25℃后,冷却速率为1-5℃/min,得到黑色混合溶液;
步骤4,将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心,并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后,得到用于电催化甲醇氧化的枝状PtPdCu纳米颗粒,其中,纳米颗粒的尺寸平均为22-26nm,纳米颗粒的结构为以钯铜为核,以铂为壳的枝状核壳结构。
6.根据权利要求5所述的用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤1中,钯盐与盐酸的摩尔比为1:2,钯盐采用质量分数为99%的氯化钯粉末,钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。
7.根据权利要求5所述的用于电催化氧还原的枝状PtPdCu纳米颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤2中,丹宁酸的用量为0.175-0.400g,钯前驱体溶液用量为0.5-2mL,氯化铜溶液的浓度为5mmol/L,氯铂酸溶液用量为1-15mL,氯铂酸溶液用量为1-4mL,氯铂酸溶液的浓度5mmol/L,混合溶液的总体积为28-32mL。
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