[发明专利]一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法

权利要求书

1.一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在惰性气体保护下，向无水氟化氢液体中加入高纯度氟化锂固体，经搅拌调制成流变体；

（2）向无水氟化氢液体中通入三氯化硼气体，反应得到三氟化硼气体；

（3）将步骤（2）中反应得到的三氟化硼气体通入到步骤（1）中制得的氟化锂-无水氟化氢流变体中，反应得到四氟硼酸锂微晶和氟化氢的固液混合物；

（4）将（3）中得到的四氟硼酸锂微晶和氟化氢的固液混合物升温至30-40℃，去除80%的无水氟化氢介质，再进行低温结晶，得到四氟硼酸锂一次品，同时收集无水氟化氢，可以循环使用于溶解高纯度氟化锂固体；

（5）使用有机溶剂提纯四氟硼酸锂一次品得到四氟硼酸锂成品。

2.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，所述的惰性气体选用氮气、氦气、氩气、氙气中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的流变体中氟化锂的质量分数为1-2%。

4.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的高纯度氟化锂固体选用纯度大于99.5%的电池级氟化锂固体粉末。

5.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的搅拌调制过程需要搅拌40min以上。

6.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）中，在温度为5-15℃，压力为50-100KPa的条件下向无水氟化氢液体中通入三氯化硼气体。

7.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（3）中，反应温度为5-15℃。

8.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的低温结晶为低温变温静态结晶，温度范围为15～-40℃，每小时降温3-5℃。

9.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的有机溶剂选用乙酸乙酯、碳酸丙烯脂、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种流变相法合成四氟硼酸锂的方法，其特征在于，在步骤（5）中所述的提纯包括溶解、浓缩、重结晶、过滤、真空干燥。