[发明专利]一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法在审
申请号: | 201710949169.5 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN107785589A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 王相君;王远洋;宋燕;刘雯;池永庆;智丽飞 | 申请(专利权)人: | 太原科技大学;中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M12/08 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030024 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合物 细菌 纤维素 空气 电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于以细菌纤维素的网络结构为骨架,在其表面生长铁钴复合物晶体结构,包括以下步骤:
(1)将细菌纤维素冷冻干燥、高温热裂解,得到具有三维导电网络结构的细菌纤维素基导电碳材料;
(2)将步骤(1)的细菌纤维素基导电碳材料充分研磨,在浓硝酸溶液中高温氧化,得到具有亲水性官能团的碳材料;
(3)将九水合硝酸铁、六水合硝酸钴与步骤(2)的具有亲水性官能团的碳材料分别配置成水溶液,并将三种水溶液混合搅拌均匀,滴加氨水,得到凝胶状悬浮液;
(4)将步骤(3)凝胶状悬浮液转移到耐酸碱的水热反应釜中进行化学反应,得到沉淀物,并将沉淀物反复洗涤至中性,干燥;
(5)将步骤(4)干燥后的沉淀物无氧煅烧,得到铁钴复合物@热裂解细菌纤维素;
(6)把科琴黑、铁钴复合物@热裂解细菌纤维素、粘结剂充分混合研磨即制得铁钴纳米复合物基锂空气电池正极材料;其中所述的粘结剂为聚偏二氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中细菌纤维素的含水率在90%以上,冷冻干燥的温度为-54℃,时间为24~48小时,高温热裂解的温度:以每分钟5~10℃的升温速率升至600~900℃,保持1小时。
3.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中细菌纤维素基导电碳材料与浓硝酸的质量比为1:1000~2000,氧化温度为100~150℃,时间1~3小时。
4.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中九水合硝酸铁水溶液的浓度为1mol/L,六水合硝酸钴水溶液的浓度为0.5mol/L,具有亲水性官能团的碳材料水溶液的浓度为2~3g/mL;硝酸铁水溶液、硝酸钴水溶液与亲水性官能团的碳材料水溶液的体积比为1:1:1~10,步骤(3)中氨水的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)水热反应釜中进行化学反应的温度为140~200℃,反应时间为10~20小时。
6.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中无氧煅烧温度为350~750℃,时间为1~3小时。
7.根据权利要求1所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中科琴黑、铁钴复合物@热裂解细菌纤维素、粘结剂的质量比为3~1:6~8:1。
8.根据权利要求5所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)水热反应釜中进行化学反应的温度为180℃,反应时间为15小时。
9.根据权利要求6所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中无氧煅烧温度为650℃,时间为1小时。
10.根据权利要求6所述的一种铁钴复合物@细菌纤维素锂空气电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中科琴黑、铁钴复合物@热裂解细菌纤维素、粘结剂的质量比为2:7:1。
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