[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是近年发现的二维碳原子晶体，是目前碳质材料和凝聚态物理领域的研究热点之一。石墨烯是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp²杂化碳的基本结构单元。尽管石墨烯只有一个碳原子厚度，也是己知材料中最薄的一种，然而石墨烯却非常牢固坚硬。此外，碳原子有四个价电子，这样每个碳原子都能贡献出一个未成键的π电子，这些π电子与平面成垂直的方向可形成π轨道，π电子则可在晶体中自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。这些优异的特性使石墨烯拥有十分广阔的发展前景。

为了让优秀的石墨烯材料实现工业化生产和应用，就必须开发出一种可大规模生产的制备方法。目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、超声剥离法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法能够最佳地保存石墨烯的性质，并且制备方法简单，制备过程环保无污染，在实际的生产中备受青睐。

由石墨剥离获得石墨烯的过程，从原子尺度的角度理解，即为一种打断石墨层间范德华键的过程。打断石墨层间范德华键可以采用拉伸法和剪切法。早期机械剥离法是使用透明胶带对热解石墨表面进行反复粘取，相当于将范德华键拉断，对石墨层层剥离直至获得单层石墨烯，Novoselov等利用此方法在实验上第一次成功制备得到石墨烯，该方法所制备的石墨烯保留了理想石墨烯的性质，而剪切法又如轻微摩擦法，采用石墨在粗糙表面摩擦获得石墨烯。虽然这两种方法获得的石墨烯具有理想石墨烯的性质且方法简单，但是这两种方法生产效率较低，在基础科研阶段应用较为广泛。

中国专利公开号103935999A首次公开了一种石墨烯的制备方法。该方法以极性溶剂为分散介质，在石墨烯量子点辅助下通过机械剥离方法制备高质量石墨烯，主要利用石墨烯量子点在极性溶剂中良好的分散性，及其与石墨烯/石墨烯片层之间较强的非共价键结合，促进天然石墨的剥离和石墨烯纳米片在极性溶剂中的分散，从而获得高质量的石墨烯。与该方法相类似的中国专利公开号104030283A公开了一种基于石墨烯量子点剥离得到二维材料的方法，也采用石墨烯量子点作为剥离剂，利用了石墨烯量子点是具有π-π离域结构的“片层”零维碳材料，其π-π结构可与石墨相互作用，从而剥离得到石墨烯。但是，这两种方法中均采用了溶剂法剥离石墨烯，导致石墨烯的污染。

此外，中国专利公开号103922330A公开了一种干法制备石墨烯粉体的方法，即将石墨先进行微波热处理，形成预膨胀石墨；预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入膨胀剂进行高压高速剥离，得到石墨烯。其中，膨胀剂为干冰、液氮、液氧、超临界CO₂。该方法避免了液相溶剂的使用，降低了产物石墨烯的杂质。但是，这种方法在高速剥离的瞬间，石墨烯自身由于π-π结构的相互作用，容易自发卷曲。而且在高速剥离的过程中，非常有可能造成剥离不均匀，出现一半被剥离，一半未剥离的情况，剥离效率低。

综上所述，现在已有的机械剥离法制备石墨烯的技术中，无添加、成本低且批量化生产高性能石墨烯的方法仍然存在许多问题，且难以得到高比表面积的石墨烯，制备效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备石墨烯的方法，本发明得到的石墨烯比表面积大，制备效率高。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种制备石墨烯方法，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨加入到水中超声分散处理，得到氧化石墨烯悬浮液；

(2)将红铝加入到所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到红铝与氧化石墨烯的混合溶液；

(3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，并将滤物进行微波加热活化处理，冷却后，经酸洗、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明利用红铝的强还原性，进行还原氧化石墨烯，从而得到高比表面积的石墨烯，其制备方法简单，效率高。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

进一步,所述步骤(1)中超声分散处理时间为1-2h。

进一步,所述步骤(2)中红铝与步骤(1)中的氧化石墨烯质量比为(0.1-1):5。

进一步,所述步骤(2)中的红铝与氧化石墨烯悬浮液搅拌时，搅拌时间为10-60min。

进一步,所述步骤(3)中的微波加热活化处理时，微波功率为100-600W，加热时间为10-20min。