[发明专利]一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法有效
| 申请号: | 201710948047.4 | 申请日: | 2017-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN107698502B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
| 发明(设计)人: | 孙勤;王宗玉;杨阿三;郑燕萍;程榕;李琰君;贾继宁;屠美玲 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;杭州开一化工技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 连续 水解 生产 烟酰胺 方法 | ||
1.一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于
原料3-氰基吡啶水解液先经第二离心泵(2)处理,再进入换热器(3)预热,预热后的原料进入液固流化床反应器(4),催化剂储罐(5)的催化剂也加入液固流化床反应器(4)中,在催化剂作用下3-氰基吡啶水发生水解反应,水解后的反应液分为两股:一股进入回流管路作为回流液,在第三离心泵(7)的作用下和换热器(3)出口的新鲜原料混合,重新进入液固流化床反应器(4)内反应;另一股作为产品经去过滤工段进行后处理,液固流化床反应器(4)中部催化剂段设有催化剂更换系统,催化剂更换系统将液固流化床反应器(4)内催化活性低的催化剂排出,同时经催化剂储罐(5)加入新鲜催化剂进入液固流化床反应器(4),确保3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺催化剂的活性;
所述换热器(3)将原料温度预热至105-110℃,液固流化床反应器(4)内温度控制在110℃-120℃;
所述液固流化床反应器(4)上设有分布板,在分布板上方密相段底部设有失活催化剂过滤排出及滤液回路,在稀相段设有新鲜催化剂储罐及用于添加催化剂的阀门,催化剂更换系统设置在密相段,包括离心过滤机(6)及第一离心泵(1),离心过滤机(6)进口连接液固流化床反应器(4)密相段的催化剂出口,离心过滤机(6)出口连接第一离心泵(1),通过第一离心泵(1)将离心过滤机(6)出口的液体与换热器(3)出口的新鲜原料混合后进入液固流化床反应器(4)。
2.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于换热器(3)将原料温度预热至107℃。
3.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于每个连接管路上均设有控制阀。
4.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于水解后的反应液分为两股,回流液与产品的流量比为0.4-0.25。
5.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换系统在液固流化床反应器(4)连续工作30h-50h小时之后开始更换,催化剂更换频率为每隔一小时更换一次。
6.根据权利要求5所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换时,开启第一离心泵(1),阀门全开,催化剂更换回路运行5分钟,排出的催化剂为加入量的5%-13%。
7.根据权利要求5所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换系统中,更换的催化剂量为液固流化床反应器(4)内催化剂总质量的5%-15%。
8.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于水解后的反应液分为两股,回流液与产品的流量比为0.32。
9.根据权利要求1所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换系统在液固流化床反应器(4)连续工作40h小时之后开始更换。
10.根据权利要求5所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换系统中,更换的催化剂量为液固流化床反应器(4)内催化剂总质量的13%。
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