[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，具有高热导率、高载流子迁移率以及大比表面积等特点，还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和激子带隙等现象。这些优异的性能和独特的纳米结构，使石墨烯成为近年来广泛关注的焦点。目前石墨烯的制备方法主要有化学剥离法和化学气相沉积法等。

例如：中国专利CN200910187298中报道了一种石墨烯的制备技术，具体为一种大尺寸石墨烯的制备方法，适用于大尺寸石墨烯的宏量制备。该方法包括：(1)采用大尺寸石墨为原料，利用改性Hummers方法对石墨原料进行弱氧化；(2)采用弱超声或振荡方法将分散在水中的氧化石墨进行温和剥离，获得氧化石墨烯；(3)采用多次离心方法，通过控制离心转速和离心时间将氧化石墨烯分离，得到均匀的大尺寸氧化石墨烯；(4)将氧化石墨烯沉积在基体上，利用肼或水合肼还原，得到高质量、大尺寸石墨烯。

中国专利CN201010218410公开了一种合成石墨烯薄膜材料的方法，该方法通过化学气相沉积的方法，采用氢气加甲烷的混合气氛，在铜基底上生长石墨烯薄膜；然后将生长了石墨烯薄膜的铜基底平放在表面被氧化了硅基底上，放入硝酸铁溶液中，将铜基底溶掉，此时石墨烯薄膜将沉在硅基底上；接下来将溶液稀释，再将沉有石墨烯的硅基底从溶液中取出用真空干燥箱烘干；再将沉有石墨烯的硅基底超声清洗后，放入通氩气保护的退货炉中退火即可制的高质量的石墨烯样品。本发明简化了原来制备石墨烯薄膜所需要的复杂的步骤，避免了化学方法所需要的剧毒试剂，提高了石墨烯薄膜的生产效率，制备的石墨烯薄膜经拉曼光谱仪测量证明性能良好，具有很好的可重复性。

绝大多数报道是将石墨氧化后制备含有大量缺陷和官能团的石墨烯，少数报道有用电化学法或石墨插层法获得石墨烯，不仅制备过程非常复杂，而且后处理也非常繁琐和困难，难以对石墨进行简单剥离并获得高品质的石墨烯。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作过程简单、易控制，对环境无污染，适合市场规模化制备石墨烯的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)将石墨粉体与氯化锂混合，在惰性气体保护条件下，于100-200℃条件下加热1-3h，然后降温至5-10℃；

(2)然后加入烷基类化合物，于30-50℃条件下搅拌1-5h，得到插层混合物；

(3)采用微波辐射加热所述插层混合物，使石墨粉体层间结构破坏，层间距增大，最后利用机械剪切设备剥离得到石墨烯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的石墨烯制备方法通过将石墨与氯化锂化合，在惰性气体中加热，使氯化锂插入石墨层间，在石墨层间发生缺陷，出现滑动，层间作用力减弱，易于烷基类化合物发生交换作用，使烷基类化合物嵌在石墨层间，利于石墨剥离得到石墨烯，本发明操作过程简单、易控制，对环境无污染，适合市场规模化制备。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步,所述石墨粉体为鳞片石墨粉体、热裂解石墨粉体、膨胀石墨粉

体中的一种或几种。

进一步,所述石墨粉与氯化锂的质量比为1：(2-6)。

进一步,所述石墨粉与烷基类化合物的质量比为1：(3-8)。

进一步,所述烷基类化合物为烷基氨基酸、烷基内酰胺、烷基二胺、烷基醇胺中的一种或几种。

进一步,在微波辐射下加热混合物至200-400℃，并保持5-10min。

进一步,所述微波辐射在空气中进行，所述微波的波长为50-80mm，频率为1000-2000MHz。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

(1)以重量份计，将1份鳞片石墨粉体与2份氯化锂混合，在氮气保护条件下，于100℃条件下加热1h，然后降温至5℃；

(2)然后加入3份烷基氨基酸，于30℃条件下搅拌1h，得到插层混合物；

(3)采用微波辐射加热所述插层混合物，在微波辐射下加热混合物至200℃，微波辐射在空气中进行，所述微波的波长为50mm，频率为1000MHz并保持5min使石墨粉体层间结构破坏，层间距增大，最后利用机械剪切设备剥离得到石墨烯。

实施例2