[发明专利]一种中空Co0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法

说明书

一种中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法。工艺过程为：1.将六水合硝酸钴和二甲基咪唑分别溶解在甲醇中配成混合溶液搅拌；2.将二甲基咪唑和甲醇的混合溶液逐滴加入六水合硝酸钴和甲醇的混合溶液中进行反应，此过程中溶液一直搅拌，滴加完成后停止搅拌，室温保持一段时间后离心、清洗得到Co的多面体前驱体MOFs；3.取一定量的Co前驱体和去离子水配成混合溶液，然后在逐步加入亚硒酸、水合肼，稍微搅拌后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度为140～200℃，水热时间为12～36h，反应完成后的粉末进行离心清洗，最后得到中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒。本发明通过控制反应条件制备出中空结构的Co_0.85Se纳米多面体颗粒，方法新颖，生产周期短，对中空结构硒化物的制备具有借鉴作用。

技术领域

本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法。

背景技术

硒化物纳米材料是一类重要的半导体材料,因其优异的光学、电学、热学、磁学性能而成为化学、材料、物理等领域中重要的研究方向之一。并已被广泛应用在各种发光装置、激光与红外探测装置、红外窗口与非线性光学材料、光敏传感器与光化学催化材料等领域。因此新型硒化物的合成引起了科学家们高度的重视。

硒化钴由于其多样的性能在太阳能电池、传感器、电催化剂和离子电池领域得到了广泛的研究。传统的合成硒化钴的方法有固态反应法、化学沉淀法、高温自蔓延法等，但是这些方法通常都是需要使用高温引发反应以及复杂加工的高温过程。近些年来，溶剂热与水热合成硒化钴纳米材料已经成为一种有效的合成技术。一系列中空的硒化钴纳米晶通过多种方法制备出来，到目前为止，关于这种非整数比的硒化钴(Co_0.85Se)的合成与引用还很少有人报道。因此，控制合成出特定形貌和高比表面积的Co_0.85Se，对于硒化钴纳米材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。就文献调研而言，未见水热法制备中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒的报道。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法。

一种中空Co_0.85Se纳米多面体颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)和二甲基咪唑分别溶解在甲醇中配成混合溶液，搅拌4-6min，其中六水合硝酸钴与二甲基咪唑的质量比为1：(1～3)，甲醇溶液为20～50ml；

2)将二甲基咪唑和甲醇的混合溶液逐滴加入六水合硝酸钴和甲醇的混合溶液中进行反应，此过程中溶液一直搅拌，在滴加完成后停止搅拌，保持室温一段时间后离心、清洗得到Co的多面体前驱体MOFs，其中室温保持时间为12～24h，清洗所需的溶液为乙醇；

3)取一定量的Co前驱体和去离子水配成混合溶液，然后在逐步加入亚硒酸、水合肼，稍微搅拌后把混合溶液转移到反应釜中进行水热处理，水热温度为140～200℃，水热时间为12～36h，反应完成后的粉末进行离心清洗，最后得到中空Co0.85Se纳米多面体颗粒，其中Co前驱体的质量为20～50mg，去离子水的量为10～20ml，亚硒酸的量为10～200mg，水合肼的量为0～20ml，反应釜的体积为50～60ml，清洗所需溶液为乙醇。

步骤2)所述的Co的多面体前驱体MOFs的颗粒粒径为50nm～2μm。

步骤3)所述的加入亚硒酸和水合肼后搅拌时间为0.5～3min，所制备的中空Co_0.85Se 纳米多面体颗粒粒径大小为100nm～2μm。