[发明专利]一种分离金属富勒烯M@C82 有效
| 申请号: | 201710946926.3 | 申请日: | 2017-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN109650378B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 王春儒;李杰 | 申请(专利权)人: | 北京福纳康生物技术有限公司;中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C01B32/156 | 分类号: | C01B32/156 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100085 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 金属 富勒烯 base sub 82 | ||
1.一种分离金属富勒烯M@C82的方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)路易斯酸络合沉淀金属富勒烯M@C82
向含金属富勒烯M@C82的有机溶剂提取液中加入路易斯酸反应、过滤,收集生成的沉淀及滤液,其中所述沉淀为金属富勒烯M@C82和路易斯酸的络合物,所述滤液含有空心富勒烯;
(b)金属富勒烯M@C82的提取
用水或碱性溶液洗涤所述沉淀除去残留的路易斯酸,再加入有机溶剂充分溶解、过滤,所得滤液即为纯化后的金属富勒烯M@C82有机溶剂提取液;
所述路易斯酸为溴化铜,所述M为镧系金属Gd。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中的有机溶剂提取液选自苯提取液、氯苯提取液、甲苯提取液、邻二甲苯提取液、间二甲苯提取液、对二甲苯提取液、二硫化碳提取液或N,N-二甲基甲酰胺提取液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中的有机溶剂提取液为甲苯提取液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中的反应条件为搅拌反应,反应时间为1-24小时。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述搅拌反应时间为1-8小时。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述搅拌反应时间为2-3小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中的反应条件为超声反应,反应时间为1-8小时。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述超声反应时间为1-3小时。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述超声反应时间为1-2小时。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中所述沉淀及滤液的收集方式为过滤或离心。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的碱性溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化锂、碳酸锂或碳酸氢锂的水溶液。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的碱性溶液为碳酸钠水溶液。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的有机溶剂选自苯基溶剂或二硫化碳。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的有机溶剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或二硫化碳。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的有机溶剂为甲苯。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的所得滤液含有两种异构体:M@C2v-C82和M@Cs-C82。
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