[发明专利]一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法有效
| 申请号： | 201710946651.3 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107727782B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 闫宁;柴欣生 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | G01N30/66 | 分类号： | G01N30/66;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 离子 液体 辅助 空气 色谱 测定 akd 乳液 有效 含量 方法 | ||
1.一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)标准曲线的绘制：配制已知浓度的碳酸氢钠溶液于顶空瓶，立即封盖，然后分别注入标定之后的不同量的盐酸溶液，设置顶空进样器及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与盐酸溶液的加入量关系得到一条标准曲线；
(2)样品检测：准确称取AKD乳液样品和离子液体于顶空瓶，立即封盖，以不加离子液体的AKD乳液样品作为空白，将上述待测试样置于顶空进样器中，采用与步骤(1)中相同的操作条件进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；
(3)结果计算：将步骤(2)得到的气相色谱信号值扣除空白对照后，代入步骤(1)所得的标准曲线中，得到样品中AKD有效含量；
步骤(2)中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述顶空瓶的容积为20mL，所述碳酸氢钠溶液的浓度为0.1mol/L，体积为200μL，所述盐酸溶液的浓度为1.067mol/L，盐酸溶液的加入量分别为1.9μL、4.6μL、9.3μL、14μL、19μL。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述AKD乳液的取样质量为0.1g，所述离子液体的用量为0.05g。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述顶空进样器操作条件为：平衡温度100℃，样品平衡时间为10min，辅助气压力80Kpa，顶空瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间12s。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述气相色谱仪操作条件：色谱柱温为105℃；氮气作为载气，TCD作为检测器。
6.根据权利要求5所述的一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法，其特征在于：所述氮气流量为3.8mL/min，TCD检测器温度为220℃。
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